與普通復合銅粉相比,復合銅催化劑具有很多優點,它能提升催化體系的效果,還能將合成反映周期延長。探析復合銅粉催化劑的制備工藝,有助于提高復合銅粉催化劑的制備。
1 制備工藝方法
1.1 銅屑制備
銅屑制備步驟:將電解銅板(電解銅版的純度≥99.9%)剪切成銅塊(長60~120cm,寬5~20cm,厚0.3~2cm),然后加工成銅屑(卷曲或扁平,長0.2~2cm,寬0.1~1cm,厚0.01~0.2cm)。
1.2 銅屑研磨
當處于大氣或其他保護性氣氛下,將1.1加工好的銅屑放入球磨機進行研磨。研磨成介質鋼球(硬度:HRC≥50)。有5點事項需要注意:(1)鋼球與銅屑的質量比;(2)鋼球的大小配比;(3)研磨時間;(4)球磨機裝填量;(5)表面處理劑(加入量與添加方式);控制好上述5點事項,就可以獲得粒度范圍的銅片。磁選后其銅片的Fe的含量不超過300ppm。最終成品為片狀銅。
1.3 銅錫鋅合金熔煉
銅錫鋅合金熔煉步驟:(1)銅塊熔煉。根據熔煉爐爐膛大小,將電解銅銅板剪切成銅塊(長:60~120cm,寬:5~20cm,厚:0.3~2cm)?？刂迫蹮挔t熔化溫度在1200℃~1250℃內,將銅塊(84~90wt%)熔化。然后,將熔化成的銅液進行脫氧。脫氧時要控制好磷銅的加入量,最后,為了防止銅液氧化,用木炭層覆蓋銅液。(2)錫鋅熔煉。分別將錫(純度≥99.9%)和鋅(純度≥99.9%)進行破碎和熔化,形成錫塊和鋅塊。熔化的銅液溫度控制在1150℃到1220℃內,在恒溫下,將錫塊(2.7~7.3wt%)放入到熔化的銅液里熔煉,形成銅錫混合液。在銅錫混合液中加入鋅塊(7.9~9.1wt%),進行熔煉,脫氧(加入磷銅)并將溫度調至到1150℃,同時根據銅錫鋅合金熔化程度調整溫度并控制木炭層的厚度(2~3cm).保證熔體的流動性良好。
1.4 霧化
要想獲得銅錫鋅合金粉末,需將銅錫鋅合金液進行霧化處理。霧化條件一,高壓氣(含空氣或氮氣)以及氣霧化噴頭,根據氣霧化噴頭情況,控制壓力值在30~50Kg/c㎡內。霧化條件二,高壓水(凈化的、電阻率在5MΩ以上,不含機械雜質)以及水霧化噴頭,根據水霧化噴頭情況,控制壓力值在60~300Kg/c㎡內。
1.5 甩干、干燥及篩分
經氣霧化得到的銅錫鋅合金粉只需振動篩分就可以獲得所需要的銅錫鋅合金粉,經水霧化得到的銅錫鋅合金粉因含有水,應先離心甩干,再進行普通干燥(溫度:120~150℃),最后,振動篩分。
1.6 鱗片狀銅錫鋅合金粉
當處于大氣或其他保護性氣氛下,將1.6篩分好的銅錫鋅合金粉放入球磨機進行研磨。研磨成介質鋼球(硬度為HRC≥50)。注意事項同1.2。根據銅錫鋅合金粉的粒度就可以獲得片狀銅錫鋅合金粉。磁選后其Fe的含量不超過500ppm。獲得鱗片狀銅錫鋅合金粉。
1.7 篩分鱗片狀銅錫鋅合金粉
要想得到鱗片狀銅錫鋅合金粉末,就需對1.7中的鱗片狀銅錫鋅合金粉進行篩分。
1.8 合批
復合銅粉催化劑是將1.3跟1.8得到的兩種物質混勻(比例為1:0.6~1:1.2)得來的。
2 制備工藝特點
復合銅粉催化劑的制備工藝有以下幾個特點:(1)4種方法可以檢測出復合銅粉催化劑是否達到要求。其一,ICP檢測,Fe不超過350pm,Pb不超過30ppm,其他非金屬雜質單項不超過30ppm(除氧及表面處理劑外),其他金屬雜質單項不超過50ppm;其二,常量分析,Cu、Zn、Sn的含量分別為94.0~95.5wt%,3.4~4.3wt%,0.1~0.4wt%;其三,激光粒度儀檢測,D5020~37μm,D9090~150μm;其四,氫損儀檢測,氧含量不超過0.4%。(2)銅箔或銅片,其純度都≥99.9%。(3)表面處理劑(研磨助劑和分散劑)的添加方式為一次性或分布添加,其添加的總量為0.3~1.2wt%。(4)用激光粒度儀檢測片狀純銅粉的粒度:D505~60μm,D9035~220μm。用掃描電鏡檢測純銅粉的形態。厚度為0.1~1.0μm,呈方狀。其含氧量不超過0.4%。用ICP檢測,除Fe以及除氧及表面處理劑外,其他各金屬雜質含量分別不超過50ppm,其他各非金屬雜質含量分別不超過20ppm。(5)固液分離采用真空抽濾方式。(6)真空負壓60~80℃干燥。(7)鱗片狀銅錫鋅磷合金粉是在銅錫鋅鱗片中加入磷銅粒進行研磨之后,再經過磁選、去除鐵質過程獲得的。其Fe不超過300ppm。(8)鱗片狀銅錫鋅合金粉末是將鱗片狀銅錫鋅合金粉通過空氣或其他惰性氣氛氣流分級技術獲得的。(9)鱗片狀銅錫鋅合金粉末(粉末粒徑及粒度分布)是通過分級技術以及振動篩分后獲得的。
3 結語
總而言之,通過上述對復合銅粉催化劑的制備工藝的探析,可以讓制備工藝能夠得到進一步的提高。
摘要：復合銅粉催化劑的制備工藝較復雜,因此,探析復合銅粉催化劑的制備工藝,有助于提高復合銅粉催化劑的制備。
關鍵詞：復合銅粉,催化劑,制備工藝
參考文獻
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