氣相色譜儀范文第1篇
焦爐煤氣制甲醇的工藝中,甲醇氣的測定尤為重要,一方面涉及甲醇的產量,另一方面關系到管道動火的安全性,所以增加甲醇氣含量的測定是非常必要的。我們為了節約成本在原有的SP-3420色譜儀基礎上進行了各個系統的升級改造,從而實現在一臺色譜儀上同時滿足煤氣分析和甲醇含量分析,一方面解決了甲醇含量測定的問題,另一方面大大減少了重新購置一臺色譜儀的費用支出。
1.項目概況
改造后色譜3420氣相色譜儀分別對氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統,記錄系統進行了改造升級。(1)氣路系統的升級改造。通過該系統可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。(2)進樣系統的升級改造。根據試樣的狀態不同,采用不同的進樣器。(3)分離系統的升級改造。分離系統是色譜儀的心臟部分。(4)檢測系統的升級改造。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結果的準確性。(5)溫度控制系統的升級改造。在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。(6)記錄系統(共用)。記錄系統是記錄檢測器的檢測信號,進行定量數據處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪制出色譜圖。
2.項目研究的主要內容
主要對氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統,記錄系統進行了改造升級,使SP-3420色譜儀具備煤氣和甲醇氣均能分析的功能。
(1)氣路系統。增加部分:氣源增加了空氣源和氮氣源,獨立的氣路管道。共用部分:氫氣源。(2)進樣系統。增加部分:增加了自動六通閥和驅動器進樣器,氣化室和加熱系統獨立的氣路管道。(3)分離系統。增加部分:Parapak Q色譜柱(Φ3mm*3m,老化溫度180℃,Tmax:250℃),溫控系統。共用部分:柱箱(柱室)。(4)檢測系統。增加部分:FID檢測器。(5)溫度控制系統。增加部分:輔助箱加熱系統。(6)記錄系統(共用)。
3.技術特點及創新點
(1)設計思路
原有SP-3420色譜儀在氫氣做載氣的基礎上只能分析煤氣中的氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、氫氣(差量法),涉及合成氣體中甲醇的含量以及轉化率,以及精餾系統管道中甲醇氣體含量都無法測定,所以我們對SP-3420色譜儀進行了升級改造,使其具備煤氣和甲醇氣均能分析的功能。
(2)技術特點
①共用原有的SP-3420色譜儀的氫氣源、柱箱、記錄系統、面板控制等配件,相比重新購置一臺色譜儀大大節省了費用支出。
②原有的手動六通閥在進氣量的控制和切換閥的控制上,存在一定的人為誤差,至此將進樣系統全部更換為自動進樣六通閥,解決了人為誤差帶來的問題,減少了試驗誤差,提高了試驗數據的準確性。
③滿足動火分析中甲醇含量的測定、合成氣轉化率的分析。
(3)配件
(4)投入成本
SP-3420色譜儀的改造系統成本為13萬元,色譜儀主體部分為7萬元,工作站、空氣發生器、其他配件為4.5萬元,標氣和高純氮氣為1.5萬元。
重新購置一臺相同配置的SP-3420色譜儀費用約24萬元,節省約11萬元。
通過升級改造相比原來色譜儀共用部分元件和主體的基礎上實現在一臺色譜儀上同時滿足煤氣分析和甲醇含量分析,一方面解決了甲醇含量測定的問題,另一方面大大減少了重新購置一臺色譜儀的費用支出。
(5)改造后效果
通過對SP-3420色譜儀的氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統,記錄系統的升級改造,實現在一臺色譜儀上同時滿足煤氣分析和甲醇含量分析。實驗結果譜圖如下:
實際應用中出現的問題及處理方法:升級改造后的色譜儀存在兩套實驗程序,必須在工作站手動切換,實際使用過程中,使用人員經常忘記切換程序,導致實驗重新做,浪費了時間,也滯后了實驗數據的及時性。針對此種情況我們根據需要與色譜廠家溝通實現程序自動切換,大大的提高了工作效率,避免了此類情況的發生。
4.經濟效益和社會效益情況
SP-3420色譜儀的系統改造成本為13萬元,同等配置新的一臺SP-3420色譜儀需要費用約24萬元,費用支出節省約11萬元。
通過升級改造實現在一臺色譜儀上同時滿足煤氣分析和甲醇含量分析,一方面解決了甲醇含量測定的問題,另一方面大大減少了重新購置一臺色譜儀的費用支出,部分配件的通用大大減輕了儀器維護工作。
5.應用推廣前景
為化工廠區的氣相色譜化驗提供新思路,在確?；炠|量的情況下使色譜儀能夠不單一的只分析一項化驗項目,可以利用儀器本身的升級改造,最大程度的多完成化驗項目,減少企業的儀器支出費用,為企業的發展做出應有的貢獻。
摘要：在生產精甲醇的工藝中氣相色譜法主要用于定量分析煤氣中氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、氫氣等各個組分。但是在精甲醇生產過程中,合成氣體中甲醇的含量以及轉化率,以及精餾系統管道中甲醇氣體含量的測定都成為精甲醇生產過程中的盲區,一個涉及甲醇的產量,一個關系到管道動火的安全性,為了徹底解決這一問題,更好地協助精甲醇的安全生產,我們在原有的SP-3420色譜儀基礎上進行了各個系統的升級改造,從而實現在一臺色譜儀上同時滿足煤氣分析和甲醇含量分析,一方面解決了甲醇含量測定的問題,另一方面大大減少了重新購置一臺色譜儀的費用支出。
關鍵詞：SP-3420色譜儀,系統改造,甲醇含量
參考文獻
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氣相色譜儀范文第2篇
1 GC-2014氣相色譜儀的儀器配置及測試原理
1.1 儀器配置
GC-2014氣相色譜儀由四個十通閥, 八根色譜分析柱, 二個TCD檢測器和一個FID檢測器組成, 整個分析系統由三個通道同時進行樣品分析。其中通道一由兩個十通閥 (閥1和閥2) 、四根色譜分析柱、一個TCD檢測器組成;通道二由一個十通閥 (閥3) 、兩根色譜柱及一個FID檢測器組成;通道三由一個十通閥 (閥4) 、兩根色譜柱及一個TCD檢測器組成。
1.2 測試原理
在氣體樣品進樣過程中, 首先通過預處理程序能使四個十通閥內的定量環完全置換干凈并充滿定量環, 然后通過時間程序使儀器進行樣品分析。在通道一里, 利用時間程序里的事件Relay1使閥1切換到分析系統中, 樣品進入Porapak-T預柱中, 當O2、N2、CH4和CO流出Porapak-T柱時, 反吹出CO2以及C2以上組分, O2、N2、CH4和CO經Rt-MS-5A柱分離進入TCD1檢測器;樣品先進入Porapak-N預柱, 當CO2、C2和H2S流出PorapakN柱時, 反吹出C3以上組分, CO2、C2和H2S經Rt-QPlot柱分離也進入TCD1檢測器, 繼CO之后被檢測出來。在通道二里, 利用時間程序里的事件Relay3使閥3切換到分析系統中, 樣品進入OV-1預柱, 當C1~C5組分流出OV-1柱時, 反吹C6+進入FID檢測器, 而C1~C5組分經Rt-Alumina柱分離進入FID檢測器;在通道三里, 利用時間程序里的事件Relay4使閥4切換到分析系統中, 樣品進入Porapak-N預柱, 當H2完全流出Porapak-N柱時, 反吹出其余所有組分, H2經MS-13X柱分離進入TCD2檢測器。三條通道并行分析, 最終所有結果匯總經數據處理后得到煉廠氣的各組分含量。
2 GC-2014氣相色譜儀的故障分析及解決對策
2.1 氣路系統故障
2.1.1 系統提示漏氣時的處理
在實際應用過程中有時會遇到系統提示漏氣, 顯示某一流路氣體流量 (或壓力) 不足導致儀器不能使用的問題, 此時應根據儀器提示信息首先粗略確定哪一段流路存在漏氣的可能, 然后確定流經此流路的氣體是否開啟, 此流路上的色譜柱、平衡柱、預柱等部位是否連接正常且密封良好, 進樣口端或檢測器端的部位是否正確連接等。當沒有上述問題時需要考慮是否存在某部位發生堵塞的可能性, 此時可以將此氣路最前端接頭斷開, 測試出氣口處有無氣體流出, 如有氣體流出則往后逐段測試, 直到查出堵塞的地方并進行疏通處理。
2.1.2 進樣困難或無法進樣時的處理
GC-2014氣相色譜儀進樣時首先從進樣口經過一個PB閥 (圖一中relay5) 而后再進入定量環, 因此PB閥的好壞將影響進樣質量。在工作中有時會出現進樣困難或是無法進樣的問題, 究其原因主要是由于某些樣品氣含有水氣或油氣, 這些“雜質”氣體會存留到PB閥內, 在PB閥內的出氣口上形成水膜或油膜, 從而阻礙了樣品氣的正常流通, 造成進樣困難或是進不去樣品的情況。針對這種情況, 首先要求分析人員在分析時要注意檢查樣品氣是否純凈, 如含有影響分析的雜質時需要對樣品氣進行脫水脫油等處理, 一旦發覺有水氣或油氣進入儀器PB閥內要立即拆下PB閥清洗, 防止閥芯的進一步腐蝕, 當發現PB閥失效時應及時更換新閥。
2.1.3 氣路系統無法達到設定壓力時的處理
在GC-2014氣相色譜分析系統管路中, 有6條流路的流量是通過各自的壓力控制器控制的, 正常狀態下壓力到達設定值即保持不變。然而在實際工作中, 有時會出現某一流路的壓力顯示值與設定值不符造成儀器不就緒的現象, 或是儀器正在進行樣品分析中某一流路的壓力逐漸超出設定流量值而后導致儀器提前結束分析的情況。當出現壓力顯示值與設定值不符的現象時應首先判斷壓力控制器是否有問題, 為此可以重新設定一個壓力值, 如果新設定值與顯示值一致, 說明壓力控制器沒有問題, 這時可以對這一壓力控制器進行初始化設置以解決問題, 否則需更換新的壓力控制器。
2.2 出峰故障的處理
2.2.1 不出峰
整個通道不出峰一般原因有:一是進樣口堵塞造成樣品沒有進入定量環或是連接此定量環的十通閥堵塞樣品氣無法進入分析流路, 此時需要檢查進樣口、十通閥等部位;二是TCD檢測器沒有打開或是FID檢測器火焰熄滅, 此時需要對檢測器的狀態進行檢查;三是毛細管色譜柱斷開或色譜柱前端堵塞等, 此時需檢查色譜柱。當只有某一組分的峰不出現時, 可能是由于閥切換程序設置不合理導致被分析組分被反吹?？傊斢龅酱祟惉F象時, 要首先找到分離此組分的色譜柱是哪一根, 然后排查與之相關聯的部位。
2.2.2 峰高/峰面積重現性差
在分析實驗中有時會遇到峰高/峰面積重現性差的問題, 經研究發現主要存在以下的原因:一是進樣口有堵塞的地方造成進樣量不一致;二是在擠壓氣袋進樣時由于擠壓力度不一致造成每次進入定量環的實際氣體量有略微差異;三是連接定量環的十通閥由于長期使用閥芯磨損漸漸產生輕微的漏氣, 影響了進樣量的平行性。
2.2.3 分離效果不好
GC-2014色譜儀在使用一段時間后其分析惰性氣體的通道經常出現幾個峰重疊, 分離不開的現象, 經分析出現此現象的原因主要有兩點:一是分析的樣品氣不純凈, 有水分進入5A分子篩色譜柱中, 造成色譜柱被污染;二是此通道所使用的載氣是用氫氣發生器提供的氫氣, 因有時氫氣發生器干燥管沒有及時更換造成脫水效果不好, 氫氣中水分較高, 使5A分子篩色譜柱失效。此時需要重新老化色譜柱恢復其分離效果。除此以外, 有時色譜柱溫度、載氣流量也會產生一定影響, 影響分離效果, 需要對分析條件進行優化。
3 故障排除基本方法
檢查、尋找故障原因的基礎是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎是熟悉和了解儀器, 因此作為一名色譜分析工作者, 首先要掌握這種型號色譜儀各部分的組成、作用、工作原理, 在氣相色譜分析過程中出現故障時, 要善于運用邏輯推理的方法, 根據工作原理順序推理, 逐個排除, 縮小范圍, 還可以參照工作正常的儀器, 尋找線索, 找出可能的原因, 逐步分析并解決問題。在平時還要注意積極收集相關信息、認真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法, 并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法, 不斷地提高自身的專業技能, 逐漸使自己成為一名合格的色譜分析工作者。當然, 做好儀器的日常維護保養工作是十分必要的, 經常檢查及更換干燥管硅膠, 經常觀察色譜圖的基線及出峰情況有無異常, 這樣可以有效避免故障的發生, 一旦發生故障后要及時采取相應的解決措施, 保證儀器始終處于最佳的運行狀態。
4 結語
以上討論的是GC-2014氣相色譜儀在使用中遇到的一些故障分析及解決對策, 在實際工作中有時各類問題交叉出現, 需要根據故障的癥狀認真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復正常。在工作中掌握色譜儀器的故障處理辦法可以大大降低儀器的維修成本, 提高儀器的運行周期, 延長儀器的使用壽命。
摘要：本文對煤制油公司用于煉廠氣分析的GC-2014氣相色譜儀在實際工作中遇到的一些儀器故障進行了細致的研究和總結, 并且對各類故障提出了相應的解決對策, 從而保證儀器的正常使用, 使樣品能夠及時得到分析, 保證生產裝置的穩定運行。
關鍵詞：氣相色譜,煉廠氣,故障分析,解決對策
參考文獻
[1] 常虹.氣相色譜儀常見故障分析及處理[J].科技創新導報, 2010, 22:104-104.
氣相色譜儀范文第3篇
廣東省/廣州市果蔬保鮮重點實驗室目前共有3臺氣相色譜儀, 其中兩臺購于2005年, 日立公司, 型號為G3900, 使用至今已有5年時間;另一臺購于2008年, 為島津GC2014c。其中一臺G3900主要使用TCD檢測器, 用于果蔬呼吸強度的測定。由于進入本實驗室進行科研、學習的學生比較多, 儀器使用都為學生自己操作, 基于對該大型儀器的維護所需, 保證儀器能正常運行, 我們特別強調以下使用注意事項。
1 使用TCD應注意的幾個問題
氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、信號放大處理系統和記錄儀等部分組成。穩定的載氣, 將汽化的樣品由汽化室送入色譜柱, 在色譜柱中不同組分得到分離后, 從色譜柱中流出, 經過檢測器, 被分開的組分就形成一個一個的色譜峰記錄在記錄儀上。其中檢測器是檢測組分的重要器件。檢測器一般由傳感器與檢測電路組成。傳感器利用被測物質的各種物理化學性質與載氣的差異, 檢測出被測物質的存在及其量值。檢測電路則是把傳感器產生的信號轉變成電信號的裝置。TCD, 即熱導檢測器, 是利用被測組分與載氣熱導率不同而響應的濃度型檢測器, 由載氣的導熱系數與組分的導熱系數相差越大, 靈敏度越高, 一般要求以導熱系數大的氫氣或氦氣作載氣。
本實驗室采用純度高達99.999%的氦氣做載氣, 在TCD使用過程中要求注意以下幾點。
(1) 每次啟動前, 通載氣10min~15min后才能加電流啟動TCD, 以防止氣路中殘留的氧的影響。
(2) 當檢測器達到所需溫度, 并穩定后, 才能加電流, 防止燒壞熱絲。
(3) 工作結束時應先關橋電流, 并進行降溫, 待檢測器溫度降到100℃以下時才能關閉載氣, 防止高溫下氧氣滲入, 氧化電熱絲。
(4) 更換進樣墊或色譜柱前, 一定要先關橋流, 降溫后再操作。
(5) 沒有充分老化的色譜柱以及長時間老化中的色譜柱不要直接連接檢測器。
(6) 在日常使用過程中, 可能出現在其他條件都穩定的情況下, 基線長時間以上不能穩定的現象, 這時可能是檢測器潮濕或者受污染導致的, 可將檢測器溫度設置在200℃左右加熱一段時間。
(7) 橋流值的選擇:本實驗室該氣相色譜儀由于使用的頻率比較高, 使用時間也已達5年之久, 因此出現了對CO2的測定達不到以前的低限問題。我們使用高純He做載氣, 在最高靈敏度下, 在經過一系列措施, 如對柱子進行除雜再生等, 仍不能恢復到原來的檢測下限, 因此采取通過提高橋流來提高靈敏度, 從而達到恢復CO2的測定下限的目的。但是橋流的增加除提高靈敏度外, 沒有其他好處, 同時可能引起以下問題:高橋流時, 檢測器對空氣進入氣路、不適當的柱流失等更加敏感;基線噪聲、漂移通常和橋流值成正比;橋流波動, 定量誤差也波動;過大的電流, 熱絲容易氧化燒壞。橋流的最大值要根據使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來做適當的選擇。在操作中, 只要能滿足靈敏度要求, 選擇較低的橋流對各方面都有利, 同時能獲得更好的信噪比。
2 色譜柱的老化和再生及應注意的問題
色譜柱的老化, 是指在較低的載氣流速下, 將色譜柱溫度設置高于樣品檢測溫度, 低于色譜柱固定液最高使用溫度進行“燒柱子”。新色譜柱殘留有有機溶劑或其他沸點低的雜質, 不經老化就用于分析, 很可能會污染檢測器;新的填充柱經老化后, 一方面能除去對分析不利的雜質, 另一方面能促進固定液均勻、牢固地分布在載體上, 提高柱的分離效能, 提高穩定性。
色譜柱的再生:色譜柱使用一段時間后, 會滯留一些高沸點的組分、氧化物或其他污染物等, 柱效降低, 如該機子在使用過程中可能出現:樣品峰形展寬, 保留時間發生了明顯變化;峰拖尾或者出現雙峰現象;基線漂移等現象。這時, 則需要用老化柱子的方法, 通過高溫除去污染物, 恢復柱效。使用過的填充柱, 如果有超過3個月甚至1個月沒有使用, 則可能受污染, 需老化后才能使用。
本實驗室采用的色譜柱為填充柱, 色譜柱老化時應注意以下幾點。
(1) 新柱子老化以及舊柱子長時間老化時, 色譜柱不得與檢測器連接;短時間老化除雜時, 檢測器溫度一定要比柱溫至少高10℃, 以防止檢測器受污染。長時間老化時, 最好采用程序升溫的方法, 填充柱一般升溫速率為10℃/min。
(2) 老化時載氣流量不得太大 (一般為30m L/min左右) , 否則可能將填充柱的固定液從一頭壓到另一頭, 容易造成柱效下降、峰拖尾。
(3) 老化的最高溫度不得超過色譜柱允許使用的最高溫度 (可從色譜柱信息牌上獲得) , 最好至少比色譜柱允許使用的最高溫度低10℃。
(4) 老化的溫度越低越好, 原則上比分析樣品所用的溫度高25℃即可。
(5) 老化時間從幾個小時到數天不等。柱子再生的老化可能需要十幾個小時, 有些新柱子的老化可能要3天以上。為了解老化效果是否達到要求, 可將柱子降到室溫后, 接入檢測器, 在分析條件下觀察基線, 若能獲得平穩的基線即可。過分老化可能導致固定液流失盡, 柱子失去分離作用。本實驗室所測樣品為氣體, 每次使用前后可進行十幾分鐘的老化進行除雜, 這樣可降低色譜柱被污染的幾率。
3 進樣隔墊使用注意事項
進樣隔墊的作用是保證氣路系統中, 進樣口處于密封狀態, 無論進樣與否, 防止漏氣, 避免外部氣體滲入。本實驗室該氣相色譜儀目前只用于氣體樣品的分析, 一般用注射針進樣, 對進樣隔墊的使用應注意以下幾點。
(1) 要選擇質量合格的隔墊, 要達到耐高溫的要求, 否則進樣墊可能在很低的溫度下則變質流失或變形。我們目前采用的隔樣墊要求能耐400℃以上高溫。
(2) 選用盡可能低的進樣口溫度。進樣口溫度越高, 隔墊的壽命越短, 因此, 在實際操作時, 進樣口溫度能滿足要求即可, 不能盲目地把溫度升高。
(3) 選用的注射針要針尖鋒利、無倒刺。針尖的質量對隔墊使用的穿刺次數影響最大, 采用質量差的注射針進樣, 一方面會大大降低隔墊的使用次數, 另一方面會造成進樣量的損失, 因此, 要求使用質量較好的注射針進樣。
(4) 隔墊的更換:隔墊使用一定次數后要進行更換。當出現以下現象時, 則可能是隔墊漏氣, 需要進行更換;進樣后, 出現色譜峰后, 基線上移或下移;保留時間發生了變化。更換隔墊前應先關閉TCD電流, 并將進樣口溫度、爐溫和檢測器進行降溫, 待進樣口和爐溫降至室溫, 檢測器溫度降至100℃以下時, 方可進行操作;更換隔墊時應使用鑷子, 避免用手直接接觸;要防止碎渣進入色譜柱, 引起峰拖尾。更換新隔墊時, 進樣口墊帽螺母不要擰得太緊, 一般擰緊后應往回倒擰1/4至半圈, 或根據柱前壓大小適當調節松緊, 以保證拔針不漏氣為準。否則, 一方面隔墊很難穿刺, 不好進樣, 另一方面會大大降低隔墊使用壽命。扎針一定次數后, 再將螺母擰緊。
4 其他問題及其解決辦法:
該儀器在使用過程中還可能出現以下情況。
(1) 進樣后不出峰。解決辦法:檢查色譜柱是否與檢測器相連;是否加載TCD電流。該問題基本是由于學生粗心大意造成的, 一方面對儀器及其工作原理不熟悉, 另一方面急于做實驗, 未了解儀器狀況即進樣。
(2) 進樣后峰重疊。解決辦法:對色譜柱進行再生;降低載氣流速, 減少進樣量, 降低柱溫。
(3) 拖尾。解決辦法:清潔進樣口;對色譜柱進行再生;提高分析溫度。
(4) 出現平頂峰。解決辦法:減少進樣量;提高柱溫;降低載氣流速。
摘要：根據廣東省/廣州市果蔬保鮮重點實驗室使用TCD氣相色譜儀的經驗, 提出教學與科研過程中, TCD的日常使用注意事項、色譜柱的老化和再生以及注射進墊的使用注意事項。
關鍵詞：TCD,色譜柱,注射進墊
參考文獻
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氣相色譜儀范文第4篇
1 氣相色譜回收率偏低
氣相色譜對于試樣的檢出量及回收率偏低, 應從操作和儀器本身進行檢查排查。若是手動進樣, 那么應盡量準確進樣, 此過程的誤差為偶然誤差, 無法避免。若是自動進樣, 注射器無問題, 則檢查進樣器里面的墊片是否干凈與完整, 襯管中的石英棉是否潔凈;一般而言, 每注射100次應換新的墊片。如果該氣相色譜含有預柱, 則可將預柱的溫度調高35℃左右, 烘4h以上;同時若進樣后先吹掃, 可將吹掃時間往前調0.5min左右。如果仍無法解決, 則應重新進標樣, 重新定量以及制作標準曲線。若不是儀器本身帶有的誤差或缺陷, 根據以上內容進行檢查, 即可解決回收率及檢出量偏低的問題。
2 氣相色譜點火困難
氣相色譜在各方面溫度流量準備就緒后, 點火困難或要過很長一段時間才能點火成功, 則很有可能原因是:氣體不穩, 氣壓不夠;氣體沒有干燥;空氣與氫氣比例不對;點火噴嘴堵塞。對于前面兩種情況, 則更換氣體, 將氣壓調高至合適值即可解決。若是點火噴嘴堵塞, 則用根鐵絲或微量進樣器的內芯, 捅一下噴嘴口, 使鐵絲抽拉順暢, 注意用力要輕, 然后在乙醇或丙酮中超聲清洗10min, 放置風干即可。當然點火困難最有可能的情況是空氣與氫氣比例不對。一般情況下, 對于FID檢測器空氣和氫氣的流量為10:1時, 離子化率最高, 此時的靈敏度也最高。當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降, 在使用色譜時別的條件不變的情況下, 靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲, 隨后就滅火, 一般當你點著火電就滅, 再點著隨后又滅是氫氣量不足。但不同廠家的FID檢測器, 氮、氫、空氣體流量的最佳比率不同, 但大同小異, 取決于FID檢測器的結構不同, 主要在FID檢測器噴嘴的內經上, 內徑0.3-0.4mm, 一般把它叫做細噴嘴, 是為了追求較高的響應值, 最佳流量:N2:25-35, H2:25-35, Air:250-300m L/min左右, 噴嘴內徑在0.5-0.6mm, 一般把它叫做粗噴嘴, 是為了追求較高的線性范圍, 最佳流量:N2:35-50, H2:35-50, Air:300-350m L/min。
3 色譜系統設置自動還原
氣相色譜的系統設置全部回復出廠設置, 有可能是因為:氣相色譜在運行時大電流沖擊, 或斷電后色譜儀器內保存記憶的電池已沒電。若是電池沒電, 則拆開儀器左側蓋板, 將保存記憶功能的紐扣電池換上新的, 再重新設置系統即可。
4 檢出限
使用儀器分析, 檢出限必不可少。檢出限分為方法檢出限和儀器檢出限。那么某物質在運用氣相色譜檢測時的檢出限該怎么計算呢?對于島津的氣相色譜, 若是外標法, 則可用儀器直接導出。若是內標法, 則需要按公式計算;此方式是計算檢出限的通用方法。
檢出限
其中, 標準物質與需要計算檢出限的物質為同一物質。
信噪比為基線上限與下限的差值, 即電壓差值。
通過氣相色譜得到已知濃度的該物質即標準物質的圖譜, 讀出峰高;選擇該圖譜中的一段基線, 放大讀出電壓值, 得到信噪比;即可計算出該物質在此臺儀器中的檢出限。
摘要：氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。作者通過大量的色譜分析工作, 對氣相色譜的回收率偏低、點火困難、色譜系統設置自動還原以及檢出限的計算這幾個問題, 進行了探討和總結, 對實際色譜工作者有一定的指導和幫助作用。
關鍵詞：氣相色譜,回收率,檢出限
參考文獻
氣相色譜儀范文第5篇
1 材料與方法
1.1 原理
運用活性炭吸附工作場所空氣中二甲苯, 并經過熱解吸, 在FFAP柱中進行分離, 檢測器主要運用的是氫火焰離子化檢測器。然后保留時間定性, 峰面積定量。
1.2 材料
活性炭采樣管 (熱解吸型, 內裝100mg活性碳) ;RJ-1型熱解吸爐;氣相色譜儀 (帶氫火焰離子化檢測器) ;色譜柱: (柱長3m、內徑2mm、不銹鋼柱) ;FFAP Chromosorb W/AW=10:100;柱溫90℃, 汽化室溫度:140℃, 檢測室溫度:140℃, 載氣 (氮氣) 30m L/min;六通閥氣體定量進樣器;采樣儀0-1L/min采樣儀;二甲苯烷均色譜純;FFAP色譜固定液;Chromosorb W/AW擔體60-80目;標準溶液:用微量注射器準確抽取1.0μL的二甲苯 (20℃時, 1μL二甲苯質量為0.8802mg) 注入一個100m L二硫化碳溶劑中搖勻。此標準溶液濃度為8.802μg/m L。
1.3 方法
1.3.1 采樣
依據GBZ 159-2004《工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范》進行現場采樣。采樣分為短時間采樣、長時間采樣以及個體采樣三種:第一, 短時間采樣。也就是在采樣點, 首先將活性炭管兩端打開, 并按照200m L/min的速度進行空氣樣品的采樣, 且采樣15min即可;第二, 長時間采樣。在采樣地點, 將活性炭管兩端打開, 按照50m L/min的速度進行采樣, 并采樣2-8h;第三, 個體采樣。將活性炭管兩端打開, 并將其佩戴在采樣對象的前胸上部, 越接近呼吸帶越好, 并按照50m L/min的速度進行采樣, 采樣2-8h。采樣結束之后, 立即將活性炭管兩端封閉嚴實, 并放入清潔容器來進行運輸和保存。
1.3.2 樣品處理
用100m L的注射器和樣品管的進氣端連接在一起, 并置入熱解吸爐中。在350℃的溫度下, 利用氮氣, 按照50-60m L/min的流量將其解吸為100m L。該解吸氣主要用于后期測定。
1.3.3 標準曲線的繪制
用清潔空氣將標準溶液稀釋為0.00、0.10、0.20、0.40μg/m L標準系列, 六通閥定量進樣, 依次進1.0m L標準系列, 記錄保留時間及峰面積。每個濃度重復3次。最終按照峰面積均值和二甲苯的濃度 (μg/m L) 繪制標準曲線。
1.3.4 樣品測定
取1.0ml 1.3.2中的樣品進行測定。記錄測量的峰面積, 依據標準曲線查得二甲苯濃度 (μg/m L) 。
2 結果
(1) 方法的線性范圍及檢出限。依照1.3.3標準曲線, 得出該方法的線性范圍及最低檢出濃度如下所示:
(2) 法的精密度試驗。用標準液配制三種不同濃度的標準系列, 取1m L進樣, 計算總相對標準偏差。方法的精密度試驗 (n=6) 如下所示:
可見二甲苯毒物三種濃度測定的結果重現性較好, 總相對標準偏差均在10%以內。
(3) 熱解吸效率試驗。將一定量二甲苯毒物的標準液置入活性炭管中, 立即將塑料帽套上, 并平均一晚后, 再測定毒物的含量, 計算解吸效率 (n=6) 如下所示:
結果表明:二甲苯毒物熱解吸效率在80%以上。符合《工作場所空氣中有毒物質檢測方法研究規范》的要求。
(4) 穿透容量等技術指標的試驗。二甲苯的穿透容量, 在活性炭管中的穩定時間, 采樣效率等指標的試驗結果同標準方法。
(5) 氣相色譜圖。取1m L1.2中的標準溶液, 得標準樣品氣相色譜圖見圖1。
總之, 采用活性炭管對工作場所空氣中二甲苯進行采集, 然后利用熱解吸的方法, 取1m L樣品注入到氣相色譜儀中進行測定。經過試驗得出結論:活性炭管能夠有效吸附二甲苯毒物, 該測定方法的重現性比較好, 不同濃度的相對標準偏差也能夠控制在10%以內, 平均解吸率高達80%以上。該測定方法最低檢測濃度 (0.5mg/m3) 能夠滿足日常工作的需求。
摘要：伴隨著科學技術的日新月異, 各種以石腦油為原料生產對二甲苯的化工廠紛紛建立。這些化工廠在生產的同時, 也使得工作場所的空氣污染日趨嚴重?？諝庵? 苯系物的揮發性比較強, 直接影響到人體的中樞神經以及植物神經系統。因此快速檢測空氣中二甲苯的含量十分必要。運用活性炭吸附—CS2解吸毛細管氣相色譜法, 來對空氣中的二甲苯進行測定, 期望對同行有所裨益。
關鍵詞：空氣,二甲苯,熱解吸,氣相色譜法
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