橘皮中含有誘人、芳香的橘皮精油, 超聲波提取橘皮精油是一種先進的提取方法, 使有效成分溶出。本文采用簡單、快速、有效的超聲波輔助溶劑提取柑橘皮中的橘皮精油, 為柑橘深加工做鋪墊。
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
柑橘, 四川宜賓沃爾瑪超市;無水乙醇 (AR) , 魚臺海納環?？萍加邢薰?。RE-2000B旋轉蒸發器, 上海亞榮生化儀器廠;FW100高速萬能粉碎機, 天津市泰斯特儀器有限公司;JP-100S超聲波, 深圳潔盟清洗設備有限公司;DH-ZL10真空式過濾器, 樂陵市道行食品機械廠。
1.2 試驗方法
1.2.1 橘皮的預處理
1.2.1.1 新鮮的柑橘皮
新鮮較完整柑橘皮, 用清水清洗外皮的泥沙, 備用。
1.2.1.2 預處理
用質量分數為0.15%~0.30%的VC溶液處理柑橘皮。
1.2.1.3 干燥
預處理后, 分批次放入烘箱45 ℃烘干, 水分≤14%。
1.2.1.4 粉碎
干燥后, 過40目篩粉碎, 用密封的塑料袋分裝, 備用。
1.2.2 橘皮精油提取
稱50 g柑橘粉, 加一定量95%乙醇, 浸泡一定時間后用一定功率的超聲波提取。用抽濾機抽濾提取液, 將濾液及抽濾瓶洗液 (沖洗3次, 每次20 m L) 合并后進行旋轉蒸發濃縮。旋轉蒸發器轉速50 r/min, 溫度40 ℃, 真空度-0.08MP。待瓶中乙醇揮干后即得橘皮精油。取下燒瓶, 稱質量, 計算得率 (%) 。
橘皮精油得率 (%) =橘皮精油質量/橘皮質量×100%
1.2.3 單因素實驗設計
1.2.3.1 提取溶劑的確定
稱50 g干橘皮粉放250 m L燒杯, 加60 m L95%乙醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯, 超聲波 (功率60W, 時間30 min) 輔助提取, 計算橘皮精油得率。
1.2.3.2 料液比
稱50 g干橘皮粉放250 m L燒杯, 加入40 m L (1∶2) , 60 m L (1∶3) , 80 m L (1∶4) , 100 m L (1∶5) , 120m L (1∶6) , 140 m L (1∶7) , 160 m L (1∶8) , 180 m L (1∶9) 95%乙醇, 超聲波 (功率60 W, 時間30 min) 輔助提取, 計算橘皮精油的得率。
1.2.3.3 超聲波功率
稱50 g干橘皮粉放250 m L燒杯, 加60 m L95%乙醇, 用超聲波功率為40、60、80、100、120 W, 超聲提取30min, 計算橘皮精油得率。
1.2.3.4 超聲提取時間
稱50 g干橘皮粉放250 m L燒杯, 加入60 m L95%乙醇, 用超聲波功率為60 W, 分別超聲提取20、40、60、80、100 min, 計算橘皮精油得率。
1.2.4 正交實驗設計
采用L9 (43) 正交試驗。
1.2.5 驗證實驗
在正交實驗最佳提取工藝下提取, 驗證實驗結果。
2 結果與分析
2.1 提取溶劑的確定
由圖1可知, 5種溶劑對橘皮精油的提取率由高到低依次為正已烷>95%乙醇>石油醚>乙醚>乙酸乙酯。正已烷的提取率高, 但正己烷價格較高;乙醚提取率低且揮發性較強, 不便操作;乙酸乙酯提取率也較低, 同樣不適于提取;石油醚的提取率比95%乙醇提取率略低, 最后確定95%乙醇作為提取橘皮精油的提取溶劑。
2.2 料液比對橘皮精油提取的影響
由圖2知, 隨料液比的增加, 橘皮精油提取率逐漸增加, 但當料液比達1∶6時, 橘皮精油提取率達峰值。當溶劑料液比再增加, 橘皮精油提取率增加不明顯, 反而有所下降。因此橘皮精油提取的最佳料液比為1∶6。選擇料液比為1∶6、1∶7、1∶8進行正交試驗。
2.3 超聲波功率對橘皮精油提取的影響
由圖3知, 當超聲波功率在100 W時, 橘皮精油提取率達最高。當超聲波功率<80 W時, 隨超聲波功率逐漸增強, 精油提取率明顯提高。因此選擇超聲波功率為80~120 W進行正交試驗。
2.4 超聲波提取時間對橘皮精油提取的影響
由圖4知, 超聲波提取時間為80 min時, 橘皮精油提取率達最大。當超聲波提取時間<60 min時, 隨超聲波提取時間延長, 橘皮精油得率明顯提高。當超聲波提取時間>60 min, 橘皮精油提取率增加緩慢, 超聲波提取時間80 min, 橘皮精油的提取率達到最大, 當超聲波提取時間>80 min, 提取率反而略下降, 因此, 選擇超聲波提取時間60~80 min進行正交試驗。
2.5 正交實驗結果
根據單因素實驗確定的因素和水平, 為了優化提取工藝條件, 考慮料液比、超聲功率、超聲時間3因素之間的交互作用, 設計L9 (43) 正交交互試驗, 因素水平見表1。
由表2知, 3因素對橘皮精油提取率影響:超聲波提取時間>超聲波功率>料液比。據k值分析得, 橘皮精油的最佳提取工藝為A1B2C1即料液比1∶6, 超聲波功率100W, 超聲波提取時間60 min。
3 結論
單因素和正交試驗表明超聲波提取時間對橘皮精油提取率影響最大, 其次是超聲波功率, 最后是料液比。據k值分析得, 橘皮精油最佳提取工藝為A1B2C1, 即料液比1∶6, 超聲波功率100 W, 超聲波提取時間60 min。
摘要：采用超聲波輔助溶劑法對橘皮精油提取進行單因素和正交試驗研究。結果表明, 超聲波提取橘皮精油優化的提取工藝條件為:提取溶劑為95%乙醇, 料液比1∶6, 超聲波功率100 W, 超聲波提取時間60 min.
關鍵詞：橘皮,精油,提取工藝,正交試驗