濃油性黑色色精是木家具生產過程中所使用的涂裝原料之一, 它主要與濃油性紅色色精和濃油性黑色色精一同使用, 構成家具涂裝的上色部分, 而顏料中往往含有較多的重金屬成分。有害重金屬可以通過吮吸、吞咽甚至皮膚摩擦接觸遷移進人體, 在人體內富集, 從而危害人體健康。Cr主要集聚在人體呼吸系統內, 引起呼吸道疾病, 甚至會引發肺癌。在我國木家具生產中重金屬標準法規主要使用的是GB 18584木家具中有害物質限量[1], 標準推薦使用原子吸收光譜法對木家具油漆涂層中重金屬進行檢測, 并規定了對可溶性鉛、鉻、鎘、汞四種元素限量指標。而SNT 2792進出口家具涂層中特定元素遷移量及總鉛含量的測定[2]推薦使用ICP-AES對進出口家具涂層中8種特定元素的遷移量和總鉛含量的進行測定。較之原子吸收光譜法, ICP-AES法有著可同時檢測一個樣品中多種元素的突出優點, 更加適合大批量檢測。本文采用ICP法測定木家具油漆原料中可溶性Cr含量, 探討了Cr含量測定過程中的影響因素。
1 實驗部分
1.1 材料與試劑
試驗所用材料是將濃油性黑色色精烘干, 在室溫下粉碎并使用0.45mm的篩子過濾而成。ICAP 6300型電感耦合等離子體發射光譜儀, 賽默飛世爾科技有限公司;SHA-BA型水域恒溫振蕩器, 金壇市科析儀器有限公司;BSA323S型分析天平, 賽多利斯科技儀器有限公司。
濃鹽酸, 優級純, 西隴化工股份有限公司;1000μg/m L的鉻的標準溶液, 國家有色金屬及電子材料分析測試中心。
1.2 實驗方法
1.2.1 樣品的處理
稱取0.5000g的黑色色精樣品, 放置在50m L的具塞錐形瓶中, 加入25m L的不同濃度的鹽酸, 在合適的條件下進行振蕩與靜置處理;取出樣品冷卻后過濾并放在避光處待測。
1.2.2 樣品的測定
ICP的工作條件是:水平觀測、RF功率1150W、霧化器流速0.5L/min、輔助器流速0.5L/min、泵速50rpm。在該工作條件下, 作出Cr的標準工作曲線, 在相同條件下測定空白溶液和待測溶液?？扇苄訡r含量的計算公式如下:
式中:X為試樣中元素的含量 (mg/kg) ;c1為測試溶液中元素的濃度;c2為空白溶液中元素的濃度 (mg/L) ;m為試樣的質量 (g) ;25為加入鹽酸的體積 (m L) 。
2 結果與討論
2.1 振蕩時間對Cr含量檢測結果的影響
由圖1可知, 隨著振蕩時間的增加, Cr含量緩慢持續增加, 當振蕩時間為60min時, Cr含量為21.23mg/kg, 靜置時間為100min時, Cr含量為23.4mg/kg。在實驗中出現這種情況可能是由于樣品中所含有的Cr元素較多;隨著振蕩時間的增加, Cr元素不斷地從樣品中溶出。
2.2 振蕩溫度對Cr含量檢測結果的影響
由圖2可知, 振蕩溫度對可溶性Cr的含量有很大的影響, 隨振蕩溫度的增加, 樣品中可溶性Cr含量明顯增加, 其中27℃時測得是可溶性Cr含量為12.9mg/kg, 溫度是37℃、47℃、57℃和67℃時測得的含量分別是27℃時的1.47倍、3.37倍、5.39倍和8.91倍。GB 18584中在室溫下攪拌是不合理的。
2.3 靜置時間對Cr含量檢測結果的影響
由圖3可知, 隨著靜置時間的增加, Cr含量緩慢持續增加, 當靜置時間為60min時, Cr含量為16.8mg/kg, 靜置時間為100min時, Cr含量為18.1mg/kg。在實驗中出現這種情況可能是由于樣品中所含有的Cr元素較多, 隨著靜置時間的增加, Cr元素不斷地從樣品中溶出。
2.4 靜置溫度對Cr含量檢測結果的影響
靜置溫度對可溶性Cr的含量有很大的影響, 隨靜置溫度的增加, 樣品中可溶性Cr含量明顯增加, 其中27℃時測得是可溶性Cr含量為17.7mg/kg, 溫度是37℃、47℃、57℃和67℃時測得的含量分別是27℃時的1.17倍、1.25倍、2.37倍和4.44倍。GB18584中在室溫下靜置是不合理的。
2.5 鹽酸濃度對Cr含量檢測結果的影響
由圖4可知, 當鹽酸濃度從0.035mo L/L增加到0.14mo L/L時, 溶液中可溶性Cr含量明顯增加;當鹽酸濃度超過0.14mo L/L時, 溶液中可溶性Cr含量緩慢增加。這可能由于Cr元素在樣品中的存在形式有關, 當鹽酸濃度小于0.14mo L/L時, 很難將樣品中的可溶性Cr完全溶解出來, 當鹽酸濃度大于0.14mo L/L時, 能夠更加徹底的將樣品中的可溶性Cr溶解出來。
3 結語
3.1 振蕩溫度與靜置溫度對可溶性Cr含量均有較大的影響。
隨著振蕩溫度和靜置溫度的增加, 樣品中可溶性Cr含量明顯的增加。
3.2 振蕩時間與靜置時間對可溶性Cr含量有一定的影響。
隨著振蕩時間與靜置時間的增加, 樣品中可溶性Cr含量緩慢持續增加。
3.3
當鹽酸濃度由0.035 mo L/L增加到0.14 mot/L時, 溶液中的可溶性Cr含量大幅度上升;當鹽酸濃度高于0.14 mo L/L時, 溶液中的可溶性Cr含量緩慢上升。
摘要：采用電感耦合等離子體質譜法 (ICP-AES) 測定木家具生產過程中所使用的原料-濃油性黑色色精中的可溶性Cr的含量, 探討了振蕩溫度、靜置溫度、振蕩時間、靜置時間和鹽酸酸度對可溶性Cr含量的檢測結果的影響。結果表明:隨著振蕩溫度和靜置溫度的提高, 可溶性Cr含量明顯提高;隨著振蕩時間與靜置時間的增加, 樣品中可溶性Cr含量緩慢持續增加;當鹽酸溶液濃度為0.14mo L/L時, 樣品中可溶性Cr幾乎完全溶出。
關鍵詞：木家具,ICP-AES,可溶性Cr,色精
參考文獻
[1] GB 18584-2001室內裝飾裝修材料木家具中有害物質限量[S].
[2] SNT 2792-2011進出口家具涂層中特定元素遷移量及總鉛含量的測定[S].