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痕量元素范文

2023-11-28

痕量元素范文第1篇

一、實驗部分

(一) 儀器和工作參數

一般情況下, 電感耦合等離子體質譜儀是采用的XⅡseries型, 產自美國, 對儀器進行優化的標準混合調諧液是質量濃度為10μg/L的7Li、9Be、59Co、115In、238U, 以保證儀器的氧化物、靈敏度和分辨率等指標達到測定要求。其中相關的工作參數只要有掃描方式是跳峰、重負測定次數3次、氧化物產率小于0.5%、采樣深度7.8mm等, 以提高測定結果的準確性。

(二) 主要試劑

實驗過程中用的標準溶液是采用超高純化學試劑和金屬制成的, 儲存在聚乙烯塑料瓶中, 規格是20μg/m L, 根據實驗要求進行溶液的逐級稀釋時, 采用的是10μg/m L的U=3%的HNO3;內標銠、錸標準溶液是按照國家標準相關規定配制的:1.000 g/L;高純高氯酸;超純硝酸、氫氟酸、鹽酸等;分析純為過氧化鈉;陽離子交換樹脂為強酸性, 經過一系列處理以后, 裝入玻璃交換柱中, 并將玻璃纖維塞在柱底, 以保持平衡。

(三) 樣品處理

取0.25g樣品在馬弗爐中加熱至熔融狀, 然后加入80m L水加熱溶解, 經過一些了操作后將燒杯冷卻并用水稀釋至95m L, 用百分之一的氫氧化鈉沖洗燒杯和沉淀, 將濾液過濾去掉, 避免對測定結果造成干擾;將燒杯冷卻后用水將60毫升的鹽酸溶液稀釋成95毫升, 在交換柱上以5s每滴進行交換, 用HCl提取Ca、Al、Fe等金屬元素;最后根據上述參數進行稀土元素洗脫, 并用3%HNO3在聚乙烯瓶中, 進行稀土元素測定操作。與此同時, 根據上述相關情況, 做樣品的空白試驗, 以進行測定結果的相關對比, 提高測定結果的準確性和可靠性。

二、結果與討論

(一) 離子交換速度和提洗液

稀土元素的測定結果與交換速度有著直接聯系, 因此, 實驗時按照兩秒、三秒、四秒、五秒和六秒進行測定, 根據相關實驗表明, 每滴五秒的速度測定出的結果最準確確。在試驗中, 采用逐級分步洗提雜質法, 可以大大提高測定結果的精度;以HCl作為濾液上柱的介質和洗提液, 可以有效分離雜質和稀土元素。因此, 根據相關實驗結果可知, 采用75m L每升容量為一點二五摩的HCl洗提液進行脫洗之后, 再用60m L每升容量為一點五摩的HCl洗提液將酒石酸等雜志洗去, 可以大大提高測定結果的準確性。

(二) 同位素和內標元素

在堿熔離子交換——電感耦合等離子體質譜法的相關分析中, 元素干擾是指質譜干擾, 干擾消除是以豐度大、干擾小和靈敏度的原則來進行待測元素質量的選擇。在經過脫洗和提取之后, 帶測元素離子的質譜峰不會再受到其它離子的干擾, 并且在進行相應的參數設置以后, C、O、H、Cl等結合的相關復合粒子的質譜也不會對測定結果造成干擾。與此同時, 內標元素可以對分析信號進行有效的監控和校正, 根據漂移情況來確定, 以有效的補償機體效應;一般情況下內標校正元素是Rh和Re, 根據與待測元素相近但不常測的原則進行選擇, 并且在濃度為10μg/L時, 校正效果是最好的, 大大提高了測定的精度。

(三) 線性范圍和方法檢出限

根據上述的硝酸體積分數, 將稀土標準溶液進行逐級稀釋, 并配制成混合標準工作溶液, 同時, 根據元素校準曲線的要求, 內標溶液在進行測定時要通過三通在線加入;以樣品空白試驗的方法一樣做試劑空白試驗, 在同樣的工作條件下進行十一次空白值的測定, 并以十倍標準偏差的計算方法來檢出限。另外, 將待測元素的空白值、線性范圍和檢出限等列成表格, 便于觀察測定結果。

(四) 共存離子干擾試驗

一般情況下, 干擾試驗的操作流程是:取稀土元素含量為10 ng/m L的各混合標準溶液, 加入不同量的干擾元素, 根據上述樣品的處理方法進行相關操作, 并進行稀土元素的測定, 記錄成表。觀察相關實驗結果可以發現, 測量誤差的范圍在百分之五左右時, 兩萬倍的Fe、Mg、Ca、K和Na, 兩千倍的Cu、Ba、Zn、Pb和Ni, 四千倍的Mn、P和Ti都對稀土元素的測定結果沒有干擾。

三、樣品分析

根據上述情況, 采用以銅為主和以鋅為主的多金屬礦石標準物質進行稀土元素的測定, 對相關實驗方法進行分析和探討, 并且在將要提取溶樣坩堝中鍵入標準溶液, 進行回收相關實驗。根據測定結果和回收結果可知, 測定結果非常準確, 偏差很小, 回收率相當高, 因此得到大量稀土元素, 為以后研究多金屬礦中的稀土元素提供了有利依據。

四、結束語

綜上所述, 現代化建設中, 采用堿熔離子交換法處理多金屬礦化樣品, 并用電感耦合等離子體質譜法來測定多金屬礦中稀土元素的含量, 用銠和錸作為內標元素, 可以有效抑制分析信號的漂移, 降低了測量背景, 測定結果和認定值非常接近, 大大提高測定結果的精度, 回收率達到百分之90以上, 對于提高多金屬礦中稀土元素的研究水平具有重大影響。

摘要:隨著高科技信息技術的不斷推廣和運用, 地質研究中, 稀土元素的測定受到了高度的關注, 對于提高金屬礦土中稀土元素的研究水平具有重要影響。本文就堿熔離子交換——電感耦合等離子體質譜法實驗進行敘述, 對實驗結果進行探討, 最后進行樣品分析, 提出運用堿熔離子交換——電感耦合等離子體質譜法來測定多金屬礦中痕量稀土元素, 大大提高稀土元素回收率, 對于提高我國多金屬礦中稀土元素研究的準確性具有重要現實意義。

關鍵詞:堿熔離子交換,電感耦合等離子體質譜法,多金屬礦,稀土元素

參考文獻

[1]胡圣虹.電感耦合等離子體質譜及其聯用技術基礎理論與地質應用研究[D].中國地質大學, 2004.

[2]曹心德, 王曉蓉, 尹明.微波消解——電感耦合等離子體質譜法測定植物中痕量稀土元素[J].環境化學, 1999.

[3]殷學博.海底多金屬硫化物中微量與超微量元素的測定方法及應用[D].中國海洋大學, 2013.

[4]肖毓銓.電感耦合等離子體質譜法測定紫菜中痕量稀土元素[J].海峽科學, 2011.

痕量元素范文第2篇

1實驗部分

1.1儀器和試劑

ANTEK9000元素分析儀(美國ANTEK公司)。微量進樣針手動進樣。

載氣為氬氣,純度不小于99.998%。助燃氣為高純氧氣,含水量不大于5 mg/kg。標準樣品為ANTEK公司生產的標樣,質量濃度分別為空白樣,0.25 mg/L,1.5 mg/L,2.5 mg/L。

1.2樣品分析

實驗條件:裂解爐溫度1050℃,載氣氬氣流量140 mL/min,裂解氧氣流量450 mL/min,載氣氧氣流量25 mL/min,臭氧發生器氧氣流量25 mL/min。進樣量10 μL,測樣總時間90 s,進樣方式為手動進樣。

使用量程為25 μL的微量注射器進樣,先用待測樣品充分洗滌注射器(至少15次),然后準確吸入10 μL樣品,將注射器插在裂解管入口處進樣墊的中心位置,并保證針頭完全插入進樣墊,待儀器顯示的響應值穩定后,打開測量窗口開始測量,測量時間達到15 s時手動進樣,8~10 s內勻速地將樣品全部注射到裂解管中,積分結束后拔出微量注射器。

2結果與討論

2.1標定外標工作曲線

使用質量濃度為0、0.25、1.5、2.5 mg/L的氮標準溶液,在相同的操作條件下進樣分析,得到不同氮含量濃度的響應值,標定外標工作曲線如圖1。

由該工作曲線得到氮含量與響應值的線性關系式為:y=1310.7x+181.71,其相關系數為0.99944,表明在0~2.5 mg/L的范圍內,氮含量與其響應值的線性關系良好。

2.2精密度和準確度考察

在相同的實驗條件下,測量3種不同標準樣品的氮含量,對每個溶液連續測量7次,考察方法的精密度和準確度,結果見表1。

實驗結果表明,該方法測定氮含量的重復性較好,準確度較高。相對標準偏差不大于5%,相對誤差在±10%以內。

2.3輕質油品分析

調出標準曲線,穩定60 min,以不同氮含量的石腦油餾分為樣品,每個樣品測定3次,結果見表2。

從表中數據可以看出,對于低氮含量樣品,該方法測量值的相對標準偏差均小于5%,并且樣品的氮含量越高,相對標準偏差越小。

2.4影響氮測量值的因素

2.4.1進樣量對測量值的影響

對于低氮含量樣品,為了減少相對標準偏差,得到更準確的測量值,往往會采用增大進樣量的方法。在已確定的實驗操作條件下,對進樣量的范圍進行考察。表3中列出了樣品進樣量與測量值的關系。

由表3可見,隨著進樣量的增加,樣品的測量值趨于減小。由于進樣時間固定為8~10 s,如果單位時間內的進樣量太大,可能因為燃燒過程的瞬時缺氧而使樣品中含氮化合物生成一氧化氮的轉化率降低,從而導致轉化為二氧化氮的轉化率也降低,致使檢測響應值變小。

2.4.2樣品溫度對氮測量值的影響

由于采用體積進樣的方法,在測量的過程中要考慮樣品溫度對測量值的影響。樣品溫度高于標樣溫度時,測量值偏低,樣品溫度低于標樣溫度時,測量值偏高。所以在室溫變化較大時,需要重新標定標準曲線。

2.4.3進樣速度對測量值的影響

本方法采用手動針進樣,一方面縮短了進樣時間和測量時間,減少了樣品損失而產生的誤差,使樣品的測量更加方便、快捷。但另一方面,由于不能保證每個操作者的進樣速度完全相同,會導致樣品測量時響應值有很大的差別。為了得到一致的進樣速度和最好的實驗結果,可以使用自動進樣器。

2.5回收率實驗

將已知濃度的標準樣品加入到待測溶液中,進行回收實驗并計算回收率,結果見表4。

3結論

在適宜的實驗條件和操作條件下,化學發光法可用于測量較低濃度的輕質油品痕量氮。測定結果的標準偏差不大于5%,相對誤差在±10%以內,精確度和準確度均能滿足分析要求。測量的過程中要保證樣品的進樣條件與標準樣品的進樣條件相同。

摘要:使用ANTEK9000元素分析儀,微量注射器手動進樣的方式測量石腦油餾分的痕量氮。結果表明,測定結果的相對標準偏差不大于5%,相對誤差在±10%以內,具有操作簡捷、準確度高、重復性好以及高選擇性等優點,適用于痕量氮的測定。

關鍵詞:痕量氮,化學發光法,石腦

參考文獻

痕量元素范文第3篇

1 樣品前處理

灰化法?;一ㄊ侵亟饘贆z測的傳統方法,該法采用通氧條件下對樣品進行高溫灼燒,使煙草中有機物燃燒分解,含重金屬元素的灰分再經酸液溶解進行檢測。施紅林[1]等利用灰化-高效液相法對煙草中錳、鐵、銅等重金屬進行分析檢測,結果表明該法樣品回收率在92%~108%之間。由于該法存在所需樣品量較大,金屬易高溫燒結附著在容器上,回收率較差等問題,現在應用已較少。

消解法。消解法采用強酸加熱消解煙草樣品,破壞有機物結構,同時將重金屬以離子態溶解在消解液中。由于在處理過程揮發腐蝕性氣體,試劑用量較多,易造成環境污染。

超聲提取和微波消解是在消解法的基礎上利用超聲或微波技術強化消解效率,大大減少了消解時間和試劑的用量,是目前研究較多的消解工藝。吳玉萍等[2]利用超聲提取處理煙草樣品,回收率達到98%~110%。胡清源等[3]利用微波消解-ICP-MS分析煙草中17種金屬元素,樣品回收率基本在98%~108%之間。

固相萃取提純。固相萃取(SPE)利用吸附萃取原理,將樣品液通過裝有吸附劑的填充柱,使重金屬保留在柱上,再利用溶劑將重金屬洗脫出,從而達到提純的目的。該法可有效富集痕量重金屬,且溶劑消耗少,回收率高。黃海濤等[4]此法提取前處理煙草樣品,重金屬回收率達到95%~103%。

2 樣品檢測

原子吸收光譜法。原子吸收光譜法(AAS)是傳統的金屬檢測方法,該法基于測量氣態原子對特征波長光線的吸收強度進行定性定量分析的一種方法。我國煙草標準中鉀、鈣、鎂(YC/T173~2003,YC/T174~2003,YC/T 175~2003)等元素都是利用該法進行分析。原子吸收光譜法適用于單元素分析,且取樣量少、靈敏度高。石瑋瑋等[5]利用流動注射-冷蒸汽發生原子吸收光譜法分別分析煙草中痕量鎘和汞含量,檢測限為21ng/L和8ng/L。

ICP/AES法。ICP/AES技術利用電感耦合等離子體(ICP)激發原子發射出特征波長輻射,通過原子發射光譜(AES)檢測輻射強度進行檢測的方法。該法靈敏度高,線性范圍較寬,可同時檢測多種重金屬元素,目前已在煙草痕量重金屬檢測領域被廣泛研究。陳世忠等[6]利用此法同時分析煙草中鐵、鋁、鎳3種金屬元素,檢測限在4.2~11ng/L之間,相對標差為3.1%~4.9%。

ICP/MS法。ICP/MS是以電感耦合等離子體(ICP)為離子化源,利用質譜(MS)對離子態元素進行分析的方法。該法可同時進行絕大多數重金屬元素的分析,也是目前痕量重金屬檢測的研究的熱點之一。Shi等[7]利用該技術同時分析煙草中7種重金屬,檢測限在7.974~147.8ng/L之間,相對標差為1.41%~9.78%。

分光光度法。分光光度法(UV-Visible spectra)通過分析樣品中重金屬化合物對特定波長光線吸光度來檢測其含量的方法。該法操作簡便,靈敏度較高,儀器價格較其他檢測方法低廉,但只限于單元素分析,且當樣品液中雜質過多時存在一定程度的干擾。呂輝雄等[8]利用該法檢測煙草中的汞,檢測限為20μg/L。

高效液相色譜法。高效液相色譜法(HPLC)利用顯色試劑與痕量重金屬離子形成穩定的有色絡合物,再經過色譜柱分離后進行檢測。與分光光度法相比,該法可很好的將雜質干擾消除,并且通過色譜柱分離可同時進行多種重金屬檢測。施紅林等[1]利用2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚(QADEAP)為HPLC柱前衍生試劑,同時檢測煙草中6種重金屬含量,檢測限為5~1120μg/L,相對標差為1.6%~3.8%。

3 展望

由于世界范圍內對重金屬檢測技術的不斷進步,許多新的技術也已在開發,其中包括重金屬免疫學檢測法[9]、生物化學傳感器[10]等技術,但目前此類技術在煙草領域還未得到研究和應用。隨著我國對于煙草安全性的重視,這些快速、簡便的檢測技術也會逐漸應用在煙草痕量重金屬檢測中來。

近幾年來,國內對煙草痕量重金屬檢測方法的研究已在很大程度上填補了此領域的空白,但由于起步較晚,目前仍未制訂出統一的檢測標準,檢測數據之間缺乏可比性。因此,針對目前煙草重金屬問題的嚴峻形勢,建立一項靈敏、準確、快速檢測煙草中痕量重金屬的技術標準已成為我國煙草業亟需解決的重要技術問題。

摘要:本文從樣品處理和檢測方法兩方面,分別闡述了目前煙草痕量重金屬檢測技術的概況,并從各種檢測方法的技術性和經濟性角度進行分析比較,為建立統一的檢測標準提供一定的借鑒。

關鍵詞:煙草,重金屬,檢測技術

參考文獻

[1]施紅林,楊光宇,李忠,等.中國煙草學報,2003,9(1):5~8.

[2]吳玉萍,李天飛,李瓊珍,等.光譜實驗室,2002,19(4):508~511.

[3]胡清源,李力,石杰,等.化學通報,2006(7):540~543.

[4]黃海濤,李忠,陳章玉,等.理化檢驗-化學分冊,2004,40(5):251~254.

[5]石瑋瑋,淦五二,蘇慶德.光譜學與光譜分析,2005,25(7):1135~1138.

[6]陳世忠.光譜學與光譜分析,2003,23(2):358~360.

[7]Shi J, Li L, Hu Q Y, Chen Z G, et al.Tobacco Science & Technology,2006,12(12):29~37.

[8]呂輝雄,司學芝,樊靜,等.分析測試學報,2004,23(1):97~99.

[9]Blake D A, Blake R C, Khosraviani M. Analytical Chemical Acta, 1998(376):13~19.

痕量元素范文第4篇

(1) 主要設備。石墨爐原子吸收分光光度計 (島津A A6300C, 熱解涂層石墨管, 自動進樣器) 。

(2) 試劑:鹽酸 (分析純) 、硝酸 (分析純) 、王水 (50%, 分析純) 、三氯化鐵 (150mg/m L, 分析純) 、硫脲 (1%, 分析純) 、Na OH (10%, 分析純) 、金標準儲備液 (10μg/m L) 、金標準工作液 (25ng/m L) 、聚醚型聚氨酯塑料泡沫 (剪成大約1cm*1cm*1.5cm方塊, 以10%Na OH溶液浸泡24小時, 取出以清水洗至中性, 擠干備用) 。

(3) 儀器工作參數。波長242.8nm, 燈電流8m A, 狹縫5nm, 積分方式為峰高, 以氘燈扣除背景。

石墨爐升溫程序如表1。

注:以上樣品稱樣量均為10g。

(4) 實驗分析方法: (1) 樣品的處理。稱取10.00g樣品于方形瓷舟中, 放至馬弗爐內自低溫升至650-700℃, 焙燒約一小時, 除盡硫等有機物[2]。冷卻后移入三角瓶中, 加水100ml, 搖起瓶底樣品, 加入 (1+1) 王水50m L, 在電熱板上微沸1小時左右, 加熱時樣品應搖勻, 直至樣品溶液蒸發至體積約為10m L左右, (切勿蒸干, 使結果偏低) 。冷卻, 加水至100m L左右, 再投入一塊已處理好的泡沫塑料, 三氯化鐵1m L, 置于振蕩器上振蕩約一小時。取出泡沫, 于流水下將雜質沖洗干凈至中性。擠干水后塞進25m L比色管中, 用滴定管加入1%硫脲溶液10m L, 繼續在沸水浴中保持30分鐘, 趁熱取出并擠壓泡沫.移取30μl溶液, 于石墨爐原子吸收分光光度計上測定; (2) 標準曲線。分別取金標準溶液0、0.20、0.60、2.00、4.00、6.00m L于三角瓶中, 加入三氯化鐵增敏劑1m L, 1∶1王水10m L, 再加入水至100ml處, 投入一塊泡沫塑料, 在振蕩器上與樣品同時振蕩。后續過程同樣品處理。此標準系列相當于0、0.50、1.50、5.00、10.00、20.00ng/g金。

2 結果與討論

(1) 吸樣量對標準溶液吸光度的影響。儀器在相同的工作條件下, 自動進樣器分別取各標準溶液20、30、40和50μL, 其吸光度如表2。

(1) 當吸樣量在20μL時, 標準曲線方程如下:y=142.46x347.062x2+61.452x-0.3345, r2=0.9983.靈敏度最低;

(2) 當吸樣量為40μL時, 標準曲線方程如下:y=182.9x393.759x2+51.091x-0.4287, r2=0.9988, 靈敏度略有增加, 但曲線相關系數未能達到0.999, 難以滿足分析要求;

(3) 當吸樣量為50μL時, 標準曲線方程如下:y=278.3x3-200.01x2+53.745x-0.7162, r2=0.9992, 靈敏度較高, 但曲線線性關系不理想, 且當吸樣量達到50μL時, 樣品在石墨管內容易殘留[4], 可能對樣品造成污染;

(4) 當吸樣量為30μL時, 標準曲線方程如下:y=14.779x3+38.451x2+37.106x-0.2242, r2=0.9998, 曲線靈敏度較高, 且其相關系數, 能極大程度地滿足測試要求。

(2) 不同吸樣量下國家標準物質的測試結果比較

按照樣品的處理方法制備國家標準物質GAu-2, GAu-10和GAu-11的測試溶液各三份, 分別吸取30μL在石墨爐上測定, 其結果如下表: (單位為ng/g) , 見表3。

由此可見, 選取30μL能較好地符合測試精度要求。

3 結論

(1) 比國家標準物質的參考值可以看出, 在其它測試條件相同的情況下, 采用合適的取樣量, 即每次取30μL測定液既能提高靈敏度, 又能得到更為準確的結果, 該法簡單實用, 適合在大批量的地質化學樣品測試中應用。

(2) 品含量高時應采用人工稀釋的方法, 因為儀器多次稀釋時, 探針取樣量變得極微小, 原子化時易被載氣沖稀帶走, 造成偏差。所以對于高含量樣品, 采用人工稀釋的方法測定, 這樣做不僅測量結果穩定可靠, 而且減少石墨管的燃燒次數, 延長使用壽命。

摘要:著重研究了地質痕量金石墨爐檢測痕量金的實驗過程中吸液量的確定。文中以部分數據的對比分析了吸樣量對其靈敏度的影響。對比結果表明:使用適量的吸樣量進行實驗, 可在一定程度上提高樣品檢驗的精確度, 靈敏度。

關鍵詞:痕金量,吸樣量,精確度,靈敏度

參考文獻

[1]GB-50027-2001供水水文地質勘查規范[S].

[2]艾曉軍.石墨爐原子吸收測定痕量金影響分析準確度的因素[J].黃金科學技術, 2008 (4) .

痕量元素范文第5篇

1 礦石性質

1.1 化學組成

遼寧某紅柱石礦原礦化學組成如表1所示。

1.2 礦物組成

紅柱石:為粒柱狀,含碳質、鐵質包裹物,解理發育,粒度在0.1~0.5mm之間,最大粒度為0.5~1.5mm。沿解理縫有一定量的磁鐵礦和碳質物出現,紅柱石粒間有細粒石英、絹云母微粒鑲嵌。部分紅柱石絹云母化。

磁鐵礦:呈粒狀,粒度一般在0.2~0.5mm之間,大顆粒多在紅柱石晶體周圍,小顆粒多在紅柱石解理間,另有部分細粒磁性礦物(粒度<0.02mm)包裹于紅柱石及其他礦物晶體內。

絹云母:呈顯微鱗片狀,多分布于紅柱石顆粒之間,部分為紅柱石次生變化而成。絹云母含量為15%~20%。

石英:多呈不規則粒狀,粒徑多在0.3mm以下,稀散分布。石英含量20%~25%。

其他尚有少量黑云母、石榴石、金紅石、碳質物及粘土質礦物等。

1.3 工藝礦物學特征

該礦紅柱石晶粒較細,且與脈石礦物共生密切,尤其是紅柱石晶體中含有鐵質包裹物及其表面的絹云母化,使紅柱石與絹云母及含鐵礦物的單體解理困難。磨礦至-0.045mm時仍有絹云母及含鐵礦物與紅柱石連生,而磨礦過細難免造成浮選條件的惡化,使紅柱石回收困難。礦石中石英含量較高,而且粒度細小,但石英表面干凈,和紅柱石的共生關系不十分密切,易與紅柱石單體解離。磨礦至-0.074mm粒級含量為70%時,石英已基本解離。

礦石中的含鋁礦物除紅柱石外,還有絹云母、黑云母、粘土質礦物等。通過化學分析計算可知,原礦中紅柱石所含的Al2O3只有6.71%,其余18.58%的Al2O3均為絹云母等含鋁礦物。這些礦物不但可浮性較好,而且與紅柱石密切共生,但此類礦物的硬度與紅柱石相差較大,在磨礦過程中大部分進入礦泥之中,通過脫泥可以除去。脫泥不僅可以除去大量的脈石礦物,也可提高紅柱石的入選品位,優化浮選條件。

礦石中鐵含量較高,主要以磁鐵礦、黑云母、石榴石等礦物存在。雖然通過磁選可以將含鐵礦物除去,但其與紅柱石共生關系密切,而且粒度細小,部分微粒包裹于紅柱石中,單體解離較為困難,因此,磁選將使部分紅柱石進入磁性產品而造成損失。

2 選礦試驗研究

由于紅柱石與脈石礦物硬度相差較大,大量脈石礦物進入磨礦過程產生的次生礦泥中。浮選前脫泥不僅可以拋棄大量合格尾礦,而且可以提高入選品位,優化浮選條件,提高分選效率。脫泥越徹底,紅柱石精礦品位越高,但也容易造成細粒級別紅柱石的損失。探索試驗結果表明,脫泥效率控制在25%左右時效果最好。

浮選是選別細粒紅柱石的有效方法。磨礦細度較高時,雖然有利于紅柱石的單體解離,但不利于紅柱石的浮選回收,在脫泥過程中還會造成損失。因此,磨礦細度不宜過細。條件試驗證明,磨礦細度為-0.074mm粒級占70%時,即可通過浮選拋棄石英等大部分脈石礦物。在酸性礦漿(pH=2~3)中,利用M50和S79為紅柱石的捕收劑,MCA為脈石礦物抑制劑,經過一次粗選和四次精選可以獲得較好的浮選指標。

該礦石含鐵較高且與紅柱石共生密切,彼此間難以解離,浮選前細磨磁選不利于紅柱石的浮選,而粗磨磁選又會因單體解離度低造成部分紅柱石進入磁性產品,所以對浮選精礦進行再磨磁選是適宜的。通過磁選不僅降低了紅柱石精礦中鐵的含量,還得到了含Fe2O3較高的鐵精礦。

經以上分析和磨礦細度、藥劑制度等條件試驗,最終確定采用圖1所示的脫泥-浮選-磁選聯合工藝流程,其試驗結果見表2。從表2可知,中礦1~4的品位很低,且產率較小,因此可以和尾礦一起丟棄處理。所獲紅柱石精礦品位仍然偏低,而且含鐵較高。據分析,這主要是由于部分紅柱石的絹云母化以及鐵礦物的細粒侵染所致。

為了提高精礦紅柱石品位和降低Fe2O3含量,對浮選精礦進行了酸浸試驗。試驗采用鹽酸與氫氟酸的混合液,配比為HCl∶HF∶H2O=1∶1∶2,酸總用量為600kg/t精礦。酸浸試驗結果見表3。酸浸后的紅柱石精礦質量分析見表4。從表3、表4可知,酸浸后紅柱石最終精礦的各項指標均達到了工業用高鋁礦精礦Al2O3≥55%、SiO2<42%、Fe2O3<1.5%、TiO2<1.5%、(K2O+Na2O)<1%的質量要求。

3 結 語

該礦石中紅柱石嵌布粒度較細,部分紅柱石絹云母化,含鐵礦物的浸染粒度很細且與紅柱石密切共生,因此單一浮選難以提高紅柱石精礦品位。

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