墨粉作為顯影劑的主要組成成分, 由樹脂、顏料等助劑合成, 是一種高技術復合產物, 顯影的效果直接受到墨粉質量的影響。隨著現代復印技術的發展, 對墨粉的質量要求也越來越高, 要求墨粉具有穩定均勻的荷電合理的粒形和粒徑, 從而提高復印品的質量。本文通過使用聚合方法制備墨粉, 克服傳統制備方法的缺點, 提高墨粉的制備質量。
1 實驗材料與方法
1.1 實驗試劑與儀器
實驗試劑:苯乙烯 (C8H8) 、丙烯酸丁酯 (C7H12O2) 、氯化鈉 (Na Cl) 、亞甲基蘭 (C10H8CIN3S) 、鐵黑顆粒 ( (CH3) 2CNCN) 等。
實驗儀器:電熱恒溫水浴鍋 (DK~98~1) 、激光粒度儀 (Mastersizer2000) 、熱重分析儀 (TG6300) 等。
1.2 實驗方法
1.2.1 聚苯乙烯/Span80改性鐵黑的制備
在球形磨機中加入鐵黑25克, 在50毫升的苯乙烯中加入一定劑量的聚苯乙烯進行溶解, 球磨10小時后干燥粉碎, 即得到改性鐵黑。
1.2.2 懸浮聚合墨粉制備
⑴油相制備:將單體苯乙烯和丙烯酸丁酯按照一定的比例混合, 并將引發劑AIBN、一定量的鐵黑顏料和荷電添加劑加入其中充分混合, 常溫下利用超聲預分散30分鐘。
⑵水相制備:將穩定劑PVA1788、分散劑SDS12克和水相減溶劑氯化鈉0.68克進行充分的混合, 加入去離子水達到體積為340毫升。
⑶混合相制備:在四口燒瓶中加入1000毫升的兩相溶液攪拌均勻后充分混合, 分散10分鐘后制成混合單體液滴。
⑷聚合反應:在氮氣保護下進行攪拌, 發生一段時間的恒溫反應。將反應后的產物洗滌、過濾、干燥, 并并進分級處理。
1.2.3 高速乳化預分散
兩相液的制備與⑴和⑵步驟相同, 混合相制備:在1000毫升的燒杯中加入制備好的兩相液, 在高速乳化機在預分散10分鐘, 制備成穩定的懸浮液, 按照步驟⑷進行聚合反應和產品處理。
1.3 分析測試
1.3.1 聚合墨粉的酸處理
在室溫的條件下, 在1mol/L的鹽酸中加入制備好的墨粉浸泡24小時, 之后過濾、清洗和干燥, 并在SEM下觀察表面形貌。
1.3.2 表征分析
將聚合墨粉在粒度儀下觀察其粒徑以及分布狀態, 將制備好的樣品復合粒子的表面形貌在電子掃描顯微鏡下觀察;用熱重分析儀對墨粉中的鐵黑含量使進行分析。
2 結果與討論
2.1 懸浮聚合墨粉制備工藝研究
墨粉粒度的大小與復印品圖像的清晰程度和色調有著很大的關系。一般墨粉的粒度范圍在5~40μm之間, 平均粒徑在11~13μm之間。一般來說墨粉的粒徑較細說明其解像力較高, 但過于細的墨粉容易造成底灰。
2.2 單體配比的影響
本次實驗的單體采用苯乙烯和丙烯酸丁酯。苯乙烯的玻璃化溫度比丙烯酸丁酯聚合物的玻璃化溫度相比要高很多, 因此可以在實驗中作為共聚單體使用, 對制備聚合物的玻璃化溫度起到調節的作用。在本次的研究中, 產物的玻璃化溫度和鐵黑含量隨著丙烯酸丁酯用量的增加而呈現降低的趨勢, 主要是鐵黑被聚苯乙烯包裹, 出現較大的空間位阻, 鐵黑表面的包覆層減少, 因此導致鐵黑含量變多。
2.3 攪拌速度的影響
懸浮聚合釜中單體液滴缺少穩定性, 而墨粉最終的粒徑大小由單體液滴大小決定。為了得到較小粒徑的單一液滴, 本實驗采用提高攪拌的速度、添加合適的分散劑等方法來完成。
實驗結果如表1所示。由表1可知, 當攪拌速度為1000rpm時墨粉的平均粒徑以及粒徑狀態最佳。
2.4 PVA用量影響
為了防止早期液滴間和中后期聚合物顆粒間的聚并, 在懸浮聚合過程中加入分散劑。因此墨粉顆特性與分散劑的種類和用量也有很大的關系。懸浮聚合分散劑是一種水溶性有機高分析, 為了保護液滴的分散, 在液滴的表面形成附著力, 從而保持油水分散體系更加穩定。
3 結語
本實驗通過懸浮聚合法制備墨粉顆粒且對鐵黑進行改性處理, 最佳的制備工藝為反應溫度為80℃, 50ml苯乙烯單體, 8ml丙烯酸丁酯, 1.0G引發劑AIBN, 22g鐵黑顏料, 1:6的油水比例, 穩定劑PVA和分散劑SDS分別為4g和1.2g, 攪拌條件為1000r/min, 在該工藝下墨粉熱力學性能好, 顆粒達到性能要求。
摘要：墨粉作為靜電復印和激光打印等電攝影顯影過程中的主要耗材, 是一種高技術符合產物, 隨著辦公自動化的發展, 辦公中靜電復印機等打印設備的應用越來越廣泛, 對墨粉的需求也逐漸增加。本文利用懸浮聚合反應法應用鐵黑顏料粒子, 以苯乙烯和丙烯酸丁酯作為反應單體, 研究合適的反應條件, 進而制備出適合的墨粉。通過對鐵黑粒子的改性, 解決鐵黑在墨粉表面的趨附問題, 得到荷電性能穩定、熱力學性能好、顆粒小的墨粉。
關鍵詞：墨粉,懸浮聚合,改性,炭黑,制備
參考文獻
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