雙氧水的作用范文第1篇
國內外已開發的雙氧水漂白活化劑按結構分主要有以下幾種:烷?；惢罨瘎?、酰胺基類活化劑、氧氮雜萘類活化劑、N-?；簝弱０?(N-Acyl-caprolactam) 類活化劑、甜菜堿衍生物兩性型活化劑和糖類漂白活化劑。
現就自制的己內酰胺類活化劑的應用進行較為全面、系統的研究, 得出新活化劑的最佳工藝條件, 并與活化劑TAED比較活化性能的優劣。
新活化劑的合成工藝路線:在反應體系中采用乙酸丁酯作為溶劑, 以檸檬酸和乙二胺為合成原料, 無水乙醇為反應溶劑, 濃硫酸為反應催化劑;在140℃左右反應一段時間, 待反應結束后, 蒸出乙酸丁酯和水的混合物, 即可得到合成產物。蒸出的乙酸丁酯和水的混合物靜置分層, 很容易將其分離出來, 即溶劑乙酸丁酯可以重復利用。
1 實驗部分
1.1 實驗材料、藥品和儀器及相關設備
材料:純棉平紋坯布 (21×21) ;
藥品:耐堿滲透劑、雙氧水穩定劑JD-11、新活化劑、活化劑TAED、去離子水、氫氧化鈉、過氧化氫、高錳酸鉀、濃硫酸;
實驗設備:MP 200A電子分析天平、J&X SD軋車、YG (B) 026D-250電子織物強力機、WMZK-01溫度指示控制儀、WSB-Ⅱd/o白度計;
實驗儀器:溫度計、容量瓶、酸式滴定管、量筒、燒杯、錐形瓶、自封袋、pH試紙、移液管、吸耳球、玻璃棒等。
1.2 實驗方法
將坯布 (純棉平紋21×21) 剪成重5g±0.2g (長×寬=11.2×30.5cm) 的布樣, 待用。
1.2.1 冷軋堆漂白工藝流程及條件。
浸軋漂液 (二浸二軋, 110%) →堆置 (室溫18℃左右, 時間為變量) →熱水洗 (85~90℃, 兩次) →溫水洗 (55~60℃, 兩次) →冷水洗 (15℃左右, 兩次) →自然晾干。
1.2.2 實驗處方
布重:5g;浴比:1∶20;雙氧水 (100%) :15g/L;耐堿滲透劑:5g/L;雙氧水穩定劑:18g/L;NaOH:變量;堆置時間:變量;活化劑用量:變量;溫度:室溫 (18℃左右) 。
其中, NaOH用量、堆置時間長短活和化劑為用量, 三個變量是確定最佳應用工藝條件所要討論的三個重要因素。配置漂液時, 依次加入雙氧水穩定劑、氫氧化鈉、耐堿滲透劑和活化劑, 攪拌均勻, 最后加入雙氧水, 制成工作液備用[2]。
1.3 應用性能測試
1.3.1 雙氧水分解率的測定
準確配置c=0.05mol/L高錳酸鉀標準溶液500mL, 待用。
同時配置好c=3mol/L的硫酸溶液待用。
配500mL工作液 (不加入活化劑和雙氧水) , 分別量取80mL配好的漂液置于編號為1#、2#、3#、4#、5#、6#的小燒杯中, 往六個小燒杯中依次放入活化劑0g、0.24g、0.48g、0.72g、0.96g和1.20g, 使其溶解后分別加入3.7mL30%的雙氧水, 攪拌均勻后, 立即開始測定雙氧水分解率。
在與小燒杯對應編號的6個100mL錐形瓶中, 分別加入c=3mol/L硫酸溶液10mL, 搖勻, 然后依次用移液管在各個小燒杯中移取2mL漂液置于對應編號的錐形瓶中, 再用c=0.05mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定, 當溶液呈現微紅色且30s不消失即為終點。記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積V, 平行滴定2次, 取平均值。第一次測得的消耗的高錳酸鉀溶液體積為V, 每隔4h測一次, 之后測得的消耗的高錳酸鉀溶液體積為Vx, 計算雙氧水分解率:
雙氧水分解率=100% (V-Vx) /V
1.3.2 白度的測定
用WSB-Ⅱd/o全自動型白度儀進行織物的白度測量, 將織物折成4層 (織物表面紋路方向盡可能一致, 保持織物平整) , 測量一塊織物的4個不同地方, 取它們的平均值[3]。
2 實驗數據分析與討論
2.1 雙氧水分解率的測試
通過雙氧水分解率的測定數據, 可以大概判斷出漂液中雙氧水的含量隨時間變化情況, 進而推測漂白過程中雙氧水含量的大致變化, 有助于漂白效果的分析。
2.1.1 新活化劑用量對雙氧水分解率的影響
堆置溫度, 冬季室溫 (約18℃左右) 、NaOH用量15g/L、雙氧水用量 (100%) 15g/L、雙氧水穩定劑18g/L、耐堿滲透劑5g/L, 各個漂液的配制方法如上, 各個漂液放置不同時間時雙氧水分解率的測試數據如圖1所示。
由圖1中各個漂液放置不同時間時雙氧水分解率的測試數據可知:
從整體上看, 各個漂液中雙氧水的分解率都是隨放置時間的增長而升高的, 即雙氧水的含量是隨時間的增長而逐漸減少的;
根據表中數據可以看出, 新活化劑加入量為0g時, 雙氧水分解率明顯高于其它漂液中雙氧水的分解率, 而加入新活化劑的其它漂液中雙氧水分解率相差不大?？赡苡袃煞N原因:新活化劑中含有的環狀結構及羧基官能團能絡合或吸附少量金屬離子, 降低一些重金屬離子對雙氧水的催化分解作用[4]~[7], 使漂液中雙氧水的分解率降低, 這將有利于漂白過程中雙氧水的有效分解;新活化劑加入后與部分雙氧水作用形成了過氧酸, 有機過氧酸所產生的活性氧如果不與纖維接觸是不會被消耗的[8]~[10], 過氧酸的氧化性雖然比雙氧水更強, 但還是能被高錳酸鉀氧化, 因此在用高錳酸鉀標準溶液滴定時, 同樣會消耗部分高錳酸鉀標準溶液, 進而在數據上表現為雙氧水分解率的降低。
2.1.2 氫氧化鈉用量對雙氧水分解率的影響
按是否加入新活化劑進行實驗分組, 除了新活化劑的用量之外, 應用試驗中各組之間的漂液配方均相同, 各組漂液中所含各種助劑的用量同上述。
圖2為無新活化劑時氫氧化鈉用量對分解率的影響;圖3為有新活化劑時氫氧化鈉用量對分解率的影響。
由圖2和3中雙氧水分解率的測試數據可知:
無活化劑且氫氧化鈉的加入量為0g時, 雙氧水分解率明顯低于同組其它各漂液, 而且隨時間變化最小。出現這種現象的原因主要是:雙氧水本身在不同的pH值漂液中具有不同的分解率, 在酸性條件下, 雙氧水主要以分子形式存在, 電離很少, 所以此時雙氧水最為穩定, 分解率最低。當氫氧化鈉的加入量逐漸增多時, 漂液的pH值隨之逐漸增大, 進而使雙氧水的分解率也逐漸增大;
有活化劑且氫氧化鈉的加入量為5g時, 雙氧水分解率明顯低于同組其它各漂液, 而且隨時間變化最小;
有新活化劑時氫氧化鈉的用量對雙氧水分解率的影響比無新活化劑時明顯要小。這說明, 新活化劑的加入能降低氫氧化鈉用量對雙氧水分解率的影響。加入新活化劑, 氫氧化鈉的用量為5g時, 新活化劑對降低雙氧水分解率的作用最為顯著。
綜合上述所有對雙氧水分解率主要影響因素的分析是:新活化劑的加入可以降低雙氧水分解率, 降低氫氧化鈉用量對雙氧水分解率的影響, 使得在漂白過程中有更多的雙氧水對織物發揮漂白作用。
2.2 新活化劑在雙氧水漂白冷軋堆工藝中的應用
雙氧水冷軋堆漂白工藝是在低溫、高堿、長時間等條件下進行的, 故新活化劑在此的應用效果主要在于能不能在較低溫度下發揮作用, 能不能減少氫氧化鈉的使用量和縮短堆置時間。
以下將通過新活化劑用量、堆置時間和氫氧化鈉用量這三個主要因素對新活化劑的應用效果進行分析, 從而得出新活化劑在雙氧水漂白冷軋堆工藝中應用的最佳工藝條件。
2.2.1 新活化劑用量與堆置時間雙因素對漂白效果的影響
冷壓堆工藝的溫度為冬季室溫 (約18℃左右) , 氫氧化鈉用量為15g/L, 對采用不同用量新活化劑時布樣白值進行測試, 實驗結果如圖4所示。
由圖4中曲線可以看出, 堆置時間不同以及新活化劑用量不同對織物的漂白效果都有較大的影響。
隨著堆置時間的延長, 織物的白度值有很大幅度的提高, 其中堆置20h時與堆置24h的織物白度值都很高, 幾乎沒有差別, 故認為堆置20h更為合理。分析其原因可能是:隨著作用時間的延長, 會有越來越多的雙氧水對織物產生漂白作用, 進而使織物的白度值增高, 然而當堆置時間為20h以上, 再延長堆置時間就幾乎沒有提高織物白度值的作用了, 且堆置時間過長有可能導致因在漂液中閑置時間過長而布面白度降低。
新活化劑的加入能夠有效地提高織物的白度, 而且, 隨著新活化劑用量的增加, 織物的白度值先逐漸增高, 達到某一白度值后有的不再增高或稍有下降, 但高于起點值。分析其原因可能是:過量的活化劑會導致雙氧水的無效分解;漂液中的雙氧水相對含量過小、不夠與活化劑相互作用;形成的過氧酸過多, 除了與布樣上的漿料、雜質等產生氧化作用外, 對棉纖維產生了較多的氧化作用, 使織物白度下降。
綜合上述分析, 并兼顧生產效率和生產成本, 在堆置時間為20h、新活化劑用量為6g/L時所得到的漂白效果最佳。
2.2.2 新活化劑用量與氫氧化鈉用量雙因素對漂白效果的影響
冷壓堆工藝的溫度為冬季室溫 (約18℃左右) , 堆置時間為20h, 對不同氫氧化鈉用量及是否加入新活化劑時布樣白度值進行測試, 實驗結果如圖5所示。
從圖5中曲線可以看出, 氫氧化鈉用量不同以及是否加入新活化劑對織物的漂白效果都有著較大的影響。
從曲線可以看出, 隨著氫氧化鈉用量的逐漸增加, 織物的白度值也隨之增高, 增率由快到慢。分析其原因可能是:首先, 氫氧化鈉用量少, 無法令纖維之間發生充分溶脹, 即使雙氧水對織物產生漂白作用, 也只能作用在織物的表面, 導致漂白不均勻或漂白效果很差;其次, 氫氧化鈉的用量會直接影響到漂液的pH值, 當它的用量很少、漂液呈酸性的時候, 雙氧水比較穩定, 無效分解和有效分解都很少, 不利于雙氧水發揮漂白作用;而當氫氧化鈉用量逐漸增加的時候, 漂液的堿性逐漸增大, 堿性條件有利于雙氧水的分解, 其中的有效分解即對織物的漂白作用逐漸增強, 使織物的白度增加;再有, 氫氧化鈉的用量與織物白度并不成正比, 但氫氧化鈉用量高到一定程度, 就會使織物的白度降低, 因為過量的氫氧化鈉也會作用于纖維, 對纖維產生破壞作用, 這不但會使織物的白度降低, 還嚴重損傷織物的強力。因此, 對氫氧化鈉用量的確定要慎重。
是否加入新活化劑對織物白度值的影響也較大, 從圖5中看到兩條曲線的變化趨勢大體上一致, 在氫氧化鈉用量達到10g/L后兩條曲線相交, 并且加入新活化劑的白度曲線也由此一直處于上方的位置, 這說明, 新活化劑是在氫氧化鈉用量達到10g/L以后開始發揮其活化作用的, 使織物的白度值有明顯的增加。
綜合上述分析, 在氫氧化鈉用量為20g/L時所得到的漂白效果最佳。
2.2.3 最佳雙氧水冷軋堆漂白工藝及條件的確定
經過各方面的分析和比較, 最終確定的新活化劑的最佳雙氧水冷軋堆漂白工藝條件為:
布重:5g;浴比:1∶20;雙氧水 (100%) :15g/L;新活化劑用量:6g/L;耐堿滲透劑:5g/L;雙氧水穩定劑:18g/L;NaOH:20g/L;溫度:冬季室溫 (18℃左右) ;堆置時間:20h。
2.3 新活化劑最佳應用工藝及條件的確定
如果在汽蒸工藝中應用新活化劑, 雖然在較短汽蒸時間內就能使織物得到較高的白度, 但由于工藝中的汽蒸溫度和汽蒸時間對織物白度起著更重要的作用, 故而使得活化劑的作用范圍受到較大的限制。相對而言, 活化劑在雙氧水漂白冷軋堆工藝中的應用將有很大的發展前景。這是因為, 活化作用好的活化劑可以降低冷軋堆工藝中氫氧化鈉的用量、縮短冷堆時間, 從而減輕水洗工序的負擔、提高生產效率, 這非常符合當今工業向節能、環保方向發展的要求。
因此, 綜合考慮, 新活化劑的最佳應用工藝確定為雙氧水漂白冷軋堆工藝, 其最佳應用工藝條件如2.2.3所述。
2.4 新活化劑與活化劑TAED的應用對比實驗
分組及結果如表1所示。
通過比較它們的白度平均值和斷裂強力平均值, 可以得出應用效果的好壞, 為了便于直觀分析, 將兩組布樣的白度平均值和斷裂強力平均值作圖, 如圖6和圖7所示。
根據圖6和圖7可以看出:
兩種活化劑的添加都有助于提高織物的白度, TAED的活化效果是較好的, 新活化劑的活化效果與之相當, 考慮可能是由于新活化劑的純度較低, 而TAED是純度很高的產品, 因此會對比較結果產生誤差。通過比較它們的斷裂強力平均值, 可以發現, 加入活化劑TAED和新活化劑的試樣其斷裂強力也相近。
綜上可知, 新活化劑的作用效果較好, 而且加入新活化劑漂白后的布樣無論是在白度上還是在強力上都與加入活化劑TAED漂白后的布樣相近。
3 結語
3.1通過對雙氧水分解率主要影響因素的研究, 可以知道, 新活化劑的加入可以降低雙氧水分解率, 也可以在一定程度上降低氫氧化鈉用量對雙氧水分解率的影響, 使得在漂白過程中有更多的雙氧水對織物發揮漂白作用。
3.2通過新活化劑應用研究, 可以確定新活化劑具有較好的活化效果。經仔細分析新活化劑在雙氧水漂白冷軋堆工藝和汽蒸工藝兩種工藝中的應用效果及發展前景, 綜合考慮后認為, 新活化劑的最佳應用工藝確定為雙氧水漂白冷軋堆工藝, 其最佳應用工藝條件為:
布重:5g;浴比:1∶20;雙氧水 (100%) :15g/L;新活化劑用量:6g/L;耐堿滲透劑:5g/L;雙氧水穩定劑:18g/L;NaOH:20g/L;溫度:冬季室溫 (18℃左右) ;堆置時間:20h。
3.3通過新活化劑與活化劑TAED的活化效果對比試驗, 進一步討論新活化劑活化作用效果的好壞, 對所得實驗數據進行分析和討論, 得出對比結果:新活化劑的活化作用與TAED相近。
參考文獻
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雙氧水的作用范文第2篇
1 雙氧水裝置工藝介紹
蒽醌法工藝包含有氫化、氧化、萃取凈化及后處理等工序。工作液和氫氣在氫化塔內反應生成氫蒽醌, 氫蒽醌在氧化塔內與空氣鼓泡反應生成含有過氧化氫的氧化液而氫蒽醌重新轉化為蒽醌, 氧化液在萃取塔內與純水逆流萃從塔底部出料得到粗雙氧水, 萃取塔上部出料工作液經處理后循環使用。
2 節能技術
2.1 泵電機變頻技術
目前國內雙氧水裝置大泵采用變頻的較少, 一般通過出口閥門開度調節, 損失大量電能。根據流體力學原理, 泵軸功率P與轉速N的三次方成正比, 在保證流量穩定的條件下, 降低泵的運轉頻率, 可有效降低泵功率, 節省電耗;轉速下降可延長泵的壽命;克服因調節閥故障造成生產波動, 控制更加平穩且精度高[2]。氫化液泵增加變頻后電流由350A降至330A, 頻率由50Hz下調到40Hz即能滿足生產。節能效果顯著, 提高了電機功率因素, 減少了無功功率消耗。
2.2 空壓機節能技術
節能技術主要有兩點, 一是適當關小空壓機進氣閥門, 二是在空壓機前增加冷卻裝置。
2.2.1 關小進口閥
在滿足空氣壓力和流量的前提下適當關小空壓機進氣閥門可降低空壓機電流, 由77A下降至70A, 將出口調節閥盡量開滿減少阻力, 進氧化塔壓力略有下降但滿足生產要求, 作為長周期運行設備的節電效益較高。
2.2.2 空壓機增設前置冷卻系統
夏季氣溫高、濕度大, 空氣先冷卻再進空壓機, 可提高空壓機在高溫條件下的打氣量, 在夏季可增加10~15%, 提高空壓機的效率, 降低電耗。
2.3 熱量回收技術
裝置可利用的熱量有氫化液自身熱量及蒸汽冷凝水余熱等。
2.3.1 回收工作液熱量
氫化反應出口溫度一般會上升10℃以上, 而氫化液在進氧化塔之前要降溫至50℃, 單純依靠冷卻水降溫會浪費熱量, 采用再生液與氫化液換熱可降低氫化液溫度的同時提升再生液的溫度, 減少冷卻水用量的同時減少工作液預熱器蒸汽用量, 特別在氫化觸媒活性下降期利用氫化液熱量的節能效果更好。
2.3.2 回收冷凝水余熱
冷凝水直接外排會造成余熱浪費, 新增一臺純水預熱器將冷凝水熱量用于加熱進入萃取塔的純水, 減少純水加熱蒸汽消耗。
3 環保技術
主要污染物有含芳烴的尾氣、含工作液的污水和廢氧化鋁等, 生產中特別關注的是芳烴尾氣和含工作液的污水處理[3]。
3.1 排污油水分離
裝置酸性和堿性排污為避免混合必須設置成相互獨立的系統, 涉及排污退料的設備較多。分離器一般設計成中間帶擋板的結構, 油相側工作液回收利用, 水相側一般排污至隔油池。
3.1.1 分離器改造
分離器通過簡單的閥門開關控制極易將工作液夾帶到隔油池導致污水處理難度加大?？蛇M行改造:將水相側出口管設計成倒U型, 并安裝玻璃管液位計, 可實時查看油水界面并始終保持一定液位防止工作液夾帶。
3.1.2 排污增設分離罐
裝置部分設備排污退料未設置油水分離而是直接排至隔油池, 如萃余分離器、過濾器等, 特別在工作液退料時若直接退到隔油池, 然后從隔油池抽工作液進行清洗, 勞動強度大且操作不便, 易造成工作液溢流至污水站, 影響污水站運行且損失昂貴的工作液?？蛇M行改造:在酸堿排污總管上分別設置油水分離器進行二次分離, 分離后的工作液可通過管道與配制釜相連, 水相進隔油池, 降低了隔油池內工作液含量, 并使清洗工作液操作更加方便。
3.2 回收尾氣中芳烴
降低排放尾氣中的芳烴不僅關系到環保, 也關系到芳烴消耗, 對產品成本有直接影響。目前一般采用冷卻+吸附的方式進行回收, 冷卻方式有氨冷、水冷和膨脹制冷等, 吸附一般采用活性炭纖維, 其中水冷+膨脹制冷+活性炭吸附是目前比較常用的。需要注意溫度控制, 進入膨脹機的氣體溫度太低易導致出氣結冰造成堵塞, 一般控制在25~35℃, 進入活性炭纖維的溫度太高易導致吸附的芳烴解吸造成回收率低, 一般控制在30~40℃。
3.3 設備檢修回收工作液
設備檢修時要將內部的工作液排凈, 為此在裝置每層設置抽真空接頭是非常必要的, 各個接頭匯總后與真空系統連接。檢修時通過軟管連接回收工作液, 避免跑冒滴漏, 現場更加清潔。
4 結語
節能環保技術的應用能夠回收更多工作液, 節約蒸汽、電能消耗, 后續污水處理難度降低, 環境更加清潔, 裝置的整體管理水平上了一個新臺階, 采用更加節能環保的技術實現清潔生產是企業提升競爭力的必然需求。
摘要：結合公司15萬噸/年雙氧水裝置的生產運行及技術改造情況, 總結了有關能源節約和環境保護方面技術措施, 實施后對裝置安全穩定運行、節能環保、降低產品成本和提升裝置整體競爭力等都具有重要的現實意義。
關鍵詞：雙氧水,節能,環保,安全
參考文獻
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雙氧水的作用范文第3篇
淀粉在酸、堿或中性條件下與氧化劑作用可以制備氧化淀粉。采用不同的氧化工藝、氧化劑和原淀粉,可以制成性能各異、不同規格的氧化淀粉。因為在某些條件下,淀粉分子還原端的葡萄糖單體的環狀結構容易在C1位上的氧原子處斷裂,而在C1位上形成一個醛基,所以,通常認為有3類基團可以被氧化成羧基或羰基。氧化淀粉所用的氧化劑可以概括為下面3類:①酸性氧化劑,硝酸、鉻酸、高錳酸鹽、過氧化氫、次鹵酸、過氧乙酸、過氧脂肪酸等;②堿性氧化劑,堿性次鹵酸鹽、堿性高錳酸鹽、堿性過氧化物、堿性過硫酸鹽等;③中性氧化劑,溴、碘等。這些氧化劑的作用一般分為兩種,即氧化作用和漂白作用。
雖然能用于淀粉氧化變性的氧化劑種類較多,但目前在工業上大批量生產氧化淀粉大多采用次氯酸鹽作為氧化劑。雖然使用這類氧化劑價格便宜,且反應效率較高,生產出來的產品顏色潔白,但卻存在一些難以克服的缺點,例如在氧化反應過程中產生大量有較強刺激性氣味的氯化物等鹽類,有形成游離氯的風險而引起較高水平的可吸收有機鹵化物等,對人和環境產生危害。雙氧水是一種無異味、無毒、無污染的環保型氧化劑,但其在一般條件下氧化速率較慢。本文采用雙氧水作為氧化劑,針對其反應速率較慢的特點,通過采用催化劑、控制其他各種反應因素等辦法,提高其反應速率。
1 材料與方法
1.1 主要實驗儀器與材料
JJ600 電子天平;數顯恒溫水浴鍋;數顯恒速攪拌器;三口燒瓶;電熱恒溫鼓風干燥箱;NDJ-79 旋轉式黏度計。
原料:木薯淀粉(水分13.8%)。
試劑:雙氧水(30%)、氫氧化鈉、硫酸銅、亞硫酸氫鈉(均為AR)。
1.2 氧化淀粉的制備原理
淀粉是不溶于水的多糖類碳水化合物,分子式可表示為(C6H10O5)n。對淀粉進行有限度的氧化,改變其分子結構和性質,即可控制淀粉的溶解性和黏度。淀粉在氧化劑作用下,葡萄糖單元上的羥基可氧化成羧基(-COOH),它使粘合劑的穩定性能得到明顯改善。氧化作用減少了淀粉分子中羥基的數量,使分子締合受阻,從而減弱了分子間氫鏈的結合能力。同時,糖苷鏈的斷裂,使大分子降解,淀粉分子量降低,從而增加了溶解性、流動性和粘結性。液堿存在時,與淀粉中未被氧化的羥基結合,破壞了部分氫鍵,使大分子間作用減弱,因而容易溶脹糊化,賦予其粘結性[3]。
1.3 氧化淀粉的制備方法
稱取200g木薯淀粉于1000m L三口燒瓶中,加水調成18~21°Bé的淀粉乳,攪拌均勻,慢慢滴加一定量5%~7% 濃度的氫氧化鈉溶液。水浴升至設定溫度后,加入0.01% 的硫酸銅。然后加入一定量的雙氧水,恒溫反應一定時間后,加入0.4g亞硫酸氫鈉,攪拌10min終止反應。反應結束后,用稀鹽酸中和反應液p H值為5.5~6.0。抽濾脫水,洗滌干凈,放置烘箱內40~50℃下烘干,粉碎、篩分即得產品。
1.4 氧化淀粉黏度的測定
稱取48g(絕干)氧化淀粉于1000m L三口燒瓶中,加入蒸餾水調成6% 固含量的溶液,水浴升溫至95℃后保溫1h。然后用NDJ-79 型旋轉式黏度計測其95℃黏度。
2 實驗結果分析與討論
2.1 催化劑的影響
反應條件:雙氧水用量1.5%,反應p H值7,反應溫度40℃,催化劑硫酸銅添加量0.01%。比較氧化淀粉在相同反應時間下,加與不加催化劑對產品黏度的影響,結果見表1 及圖1。
由表1、圖1 可看出,催化劑添加與否,對產品的反應效率影響很大。不加催化劑時,產品黏度降低的幅度較小,反應緩慢。而添加催化劑以后,產品黏度下降幅度較大,大大提高了反應效率。
2.2 氧化劑用量的影響
反應條件:催化劑用量0.01%,反應p H值7,反應溫度40℃,反應時間1.5h,實驗結果見表2及圖2。
由表2、圖2 可看出,隨著氧化劑雙氧水用量的增加,產品黏度也隨之下降。當氧化劑用量達到一定量(1.5%)以后,黏度下降幅度減緩。通過控制氧化劑雙氧水的用量,可以制備不同黏度規格的氧化淀粉。原淀粉經過氧化劑的作用后,官能團發生變化,分子鏈發生降解,從而具有良好的水溶性、浸潤性和粘結性。但若氧化程度過深,降解過多,則粘結力降低。若氧化程度不足,黏度過大,則浸潤性不好,粘結力也差。因此氧化程度的控制至關重要?？梢酝ㄟ^控制氧化劑的用量和其他反應條件來得到所需黏度的產品。
2.3 p H值的影響
反應條件:催化劑用量0.01%,雙氧水用量1.5%,反應溫度40℃,反應時間1.5h。實驗結果見表3 及圖3。
由表3、圖3 可看出,在不同的p H值條件下反應,產品的黏度具有較大的差別。在氧化過程中,反應的關鍵是破壞淀粉分子之間的氫鍵作用。若在酸性條件下反應,分子間氫鍵作用加強,反應阻力加大,氧化效率降低,只能發生較低程度的氧化反應。若在堿性條件下,H2O2生成活性氧,淀粉分子中的氫鍵也被破壞,氧化效率提高。但若p H值過高,則會造成H2O2本身的分解,從而降低反應效率。
此外,在本實驗中采用硫酸銅作催化劑,在中性條件下,淀粉分子間的氫鍵作用較弱,Cu2+使淀粉的團粒結構受破壞,羥基活化,從而反應效率提高。若堿性過強,雖然破壞了氫鍵作用,但Cu2+會生產沉淀,反應受阻,從而降低反應效率[4]。綜上所述,反應p H值宜控制在中性或微堿(p H值7~8)條件下。
2.4 反應溫度的影響
反應條件:催化劑用量0.01%,雙氧水用量1.5%,反應p H值7,反應時間1.5h。實驗結果見表4 及圖4。
由表4、圖4 可看出,氧化反應溫度對產品的黏度影響較大。在較低溫度(30~35℃)下反應,黏度降低較少,反應效率較低。當溫度≥ 40℃時,產品黏度降低較多,反應效率大大提高。但若溫度過高(> 50℃),淀粉容易發生糊化現象,不利于氧化反應的進一步進行。而且當溫度≥ 45℃時,黏度降幅減緩。從反應效率和經濟因素綜合考慮,氧化反應溫度宜控制在40~45℃。
2.5 反應時間的影響
反應條件:催化劑用量0.01%,雙氧水用量1.5%,反應p H值7,反應溫度40℃,實驗結果見表5及圖5。
從表5、圖5 可看出,氧化反應時間對產品的黏度影響也較大。隨著反應時間的延長,淀粉分子發生降解,產品的黏度也逐漸降低。在實際生產中,可根據不同的使用要求,控制反應時間的長短,制備不同黏度規格的氧化淀粉。
3 結論
綜合以上各因素,確定雙氧水制備氧化淀粉粘合劑的最佳反應條件為:催化劑硫酸銅用量為0.01%,反應p H值7~8,反應溫度40~45℃。根據不同的使用需求,適當控制氧化劑雙氧水的用量和反應時間,可制備不同黏度規格的產品。
摘要：以木薯淀粉為原料,雙氧水為氧化劑,制備氧化淀粉粘合劑。研究了不同反應條件下的各種影響因素如催化劑、雙氧水用量、p H值、反應溫度、反應時間等對產品黏度的影響。得出雙氧水制備氧化淀粉的最佳反應工藝條件為:催化劑硫酸銅用量為0.01%,反應p H值7~8,反應溫度40~45℃。根據不同的使用需求,適當控制氧化劑雙氧水的用量和反應時間,可制備不同黏度規格的產品。
關鍵詞：雙氧水,氧化淀粉,黏度
參考文獻
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雙氧水的作用范文第4篇
關鍵詞：結構,液體分布器,布膜器
一、引言
降膜蒸發器廣泛應用于化工、食品、石化、醫藥、電力、制冷等行業的水或有機溶劑溶液的蒸發濃縮, 及以上行業中的廢液處理, 尤其適用于熱敏性物料。該設備在真空條件下, 進行連續操作, 具有蒸發能力高, 節能降耗, 運行費用低, 且保證在蒸發過程中不變性。
二、降膜蒸發器的工藝特點
新型液體分布器是將分布在管壁上的液膜進行加熱蒸發的設備, 所以其生產能力和操作性能很大程度上取決于液體分布器, 即液體不但要均配到每根傳熱管中, 而且還能使液體在整根管壁上形成穩定而均勻的液膜。一種品質較好的分布器應該結構簡單, 對分布板上液層高度敏感度低, 布液均勻, 成膜穩定, 操作彈性大, 壓降低, 不易堵塞等。
分布器的結構形式很多, 可根據不同的性能使用不同的場合。液體分布器一般可分三種:溢流型、插頭型和多孔板。
三、降膜蒸發器的結構形式
新型液體分布器與一般的液體分布器的不同, 結構如下圖: (圖一)
此結構采用的是幾種降膜裝置組合方式。避免了單一結構的弊端, 能更好的成膜。主要部件有篩孔板、固板、管板和換熱管成膜裝置。篩孔板起對液體進行第一分布的作用, 它的主要部件有一定高度的圍堰和打小孔的底板。底板上的小孔是在相對于換熱管位置周邊呈正六邊形布置。固板主要起固定和液體二次分布的作用。固板上開導氣筒的孔與換熱管開孔的位置一致, 且在導氣孔周邊開小孔, 其小孔位置與篩孔板上的小孔上下對應, 小孔大小幾乎為篩孔板上的小孔直徑的2倍;支桿孔與拉桿孔位置一致。管板上換熱管呈正三角排布。導氣筒的上端是機加工件。布膜器上件與布膜器底座是焊接鏈接, 而布膜器底座與換熱管之間是靠襯套密封的。篩孔板與固板是靠螺母調節保證水平度要求。
布膜裝置 (見圖二) 中關鍵部件是布膜器上件與布膜器底座。布膜器底座的管壁上開均布的小孔, 在布膜器上件插入布膜器底座后會形成一個環隙。液體就是經布膜器底座的小孔流到環隙, 在布膜器底座內壁上成膜, 且成膜率較高。此結構避免了平口溢流難以保證平整度的困難, 也避免了切向片經過長期沖擊而使切向口逐漸變大的不良影響。
這種新型液體分布器在雙氧水行業應用非常成功, 有江山市, 淄博、平山等雙氧水制造單位有使用。
四、試驗結果
經試驗, 流量系數C是表征布膜器結構是否合理的綜合性指標, 它綜合了布膜液位、液體流量、布膜器阻力等參數, 其值在0.36~0.64即為合理。我布膜器C≈0.4在合理的范圍內, 則此結構選用φ2.3mm是合適。
五、結論
降膜蒸發器有結構簡單, 占地面積小, 成本低等優點, 因此降膜蒸發器的應用越來越廣泛。布膜器蒸發器的布膜裝置的研究尚處于研究和開發階段, 實驗一般都是以冷水為物料進行的試驗, 對熱負荷狀態的物料的性能狀況及實際生產應用還不準確, 仍需深入研究。因此, 開發結構簡單、布膜均勻、操作彈性大的布膜裝置仍是今后日益活躍的研究發展方向。
參考文獻
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雙氧水的作用范文第5篇
1 回收方案
雙氧水生產中活性氧化鋁裝填在白土床容器內部,氧化鋁顆粒的內部微孔表面吸附的蒽醌即便是用高溫蒸汽長時間吹掃也難以脫除,因此需要考慮另外一種方法在保證氧化鋁不粉化的情況下來脫除其內吸附的蒽醌。根據蒽醌在常溫下是固體且不易揮發的特性,常用的抽真空解吸的方法并不合適,而采用溶劑溶解的方法比較可行。常用的有機溶劑(如醇類)對蒽醌具有一定的溶解度,但蒽醌溶解出來后的有機溶劑與蒽醌的分離較困難,能耗大(如采用蒸餾使甲醇與蒽醌分離)導致經濟性不佳,故擬用工作液組分之一的重芳烴來作溶劑,溶解蒽醌后無需進行溶劑溶質的分離,可直接用于配制系統工作液。
綜合考慮各方面因素,最終提出以重芳烴為溶劑溶解回收廢氧化鋁中蒽醌的方法。為此需要進行一系列試驗來驗證芳烴溶解法回收蒽醌的工藝可行性及經濟性,并為工業應用提供必要參數。
2 試驗研究
2.1 試驗原理
利用工作液組分重芳烴作為溶劑浸泡廢氧化鋁以溶解其中的蒽醌,經過濾除去固體雜質得到回收液(含蒽醌的芳烴溶液),通過計量回收液體積,分析回收液中蒽醌含量即可確定蒽醌的回收量,并以此來評價本方法的工藝可行性。
2.2 試驗原料
試驗所需的原料來自車間白土床卸出的廢棄物。重芳烴:外購,密度0.870~0.880g·m L-1,沸程150~180℃,芳烴含量≥98%(磺化法測定),總硫含量≤5×10-6。
2.3 分析檢測方法
回收液蒽醌含量測定方法采用工業上常用的液相色譜法,色譜柱:416mm×150mm,5μm的ODSC8柱,流動相組成:85/15( 體積比 ) 的甲醇 / 水溶液,流速110m L·min-1,分析波長254nm,進樣量5μL。
2.4 試驗內容
1) 取1kg的廢氧化鋁置于燒杯中,加入800m L芳烴浸泡,每隔1h取樣分析一次蒽醌含量。
2) 取1kg的廢氧化鋁置于燒杯中,加入800m L芳烴浸泡2h后過濾,取樣分析濾液中的蒽醌含量。再取400m L濾液來浸泡500g氧化鋁后過濾并取樣分析蒽醌含量,如此減半重復浸泡多次。
3) 將一次浸泡的濾渣再加入800m L芳烴浸泡,過濾后取樣分析蒽醌含量,再次用800m L新芳烴浸泡濾出的氧化鋁并取樣分析,作為試驗2)的對比試驗。
3 結果與討論
3.1 浸泡時間對回收液蒽醌含量的影響
浸泡時間對回收液蒽醌含量的影響試驗結果見圖1。試驗分析結果表明回收液中的蒽醌含量與浸泡時間有關,浸泡時間越長其蒽醌含量相對越高。浸泡2h蒽醌含量達20.5g·L-1,延長浸泡時間到6h蒽醌含量25.9g·L-1,當浸泡時間延長到24h后分析蒽醌含量為28.3g·L-1。試驗結果表明僅浸泡2~3h就能溶解回收廢氧化鋁中70% 左右的蒽醌,繼續延長浸泡時間對增強回收效果不太明顯,反而會延長操作周期,因而選取合適的浸泡時間為2~3h。
3.2 回收液重復浸泡次數對回收液蒽醌含量的影響
回收液重復浸泡次數對回收液蒽醌含量的影響實驗結果見圖2。重復浸泡1次蒽醌含量上升到59.4g·L-1,重復浸泡2次蒽醌含量上升到72.5g·L-1,但重復第3次時蒽醌含量上漲僅5g·L-1,試驗結果表明過濾下來的回收液是可以重復利用的,可以用過濾下來的回收液多次浸泡廢氧化鋁以此來提高回收液中的蒽醌含量,重復浸泡的次數越多相應的回收液中蒽醌含量就越高,但是隨著回收液中蒽醌含量的升高,溶解過程傳質推動力變小,效果會變差。這也就說明回收液中的蒽醌含量有一個極限的溶解平衡值,當回收液中的蒽醌含量接近該值時,增加重復浸泡次數并不能再提高回收液中的蒽醌含量。因而選取合適的重復浸泡次數為2次。
3.3 氧化鋁被浸泡次數對回收液蒽醌含量的影響
氧化鋁被浸泡次數對回收液蒽醌含量的影響實驗結果見圖3。當用新鮮芳烴去浸泡過濾后的氧化鋁時發現回收液中的蒽醌含量很低,僅3.52g·L-1,重復3次試驗后其含量降至0.89g·L-1,由此說明溶劑芳烴對蒽醌的溶解能力很強,一次浸泡就能回收廢氧化鋁中80% 左右的蒽醌,增加新芳烴的浸泡次數對回收效果影響不大,反而增大了溶劑消耗。因而選取合適的浸泡次數為1次。
3.4 試驗結論
1)單次浸泡合理的浸泡時間為2~3h;2)芳烴浸泡合適的次數為1次;3)浸泡過濾后的回收液合適的重復利用次數為2次。
綜合試驗結果分析,采用芳烴浸泡溶解回收蒽醌的方法在工藝上是可行的,初步測算對于一個裝填72t氧化鋁的白土床可以回收約1t的蒽醌?；厥找嚎捎糜谂渲乒ぷ饕褐苯臃祷叵到y使用,整個過程在密閉容器中進行,處理量大,操作周期短,無工業三廢。
4 存在的問題及解決方案
試驗研究中發現廢氧化鋁對芳烴的吸附能力較強,經測算達210m L·kg-1,按此計算一個白土床72t氧化鋁僅吸附的芳烴就達15m3,嚴重影響本方法經濟環保效益,因此必須考慮回收此部分芳烴。實際生產中可用蒸汽吹掃脫附的方法或來回收此部分芳烴。
5 工業應用
試驗研究證明了芳烴浸泡溶解回收蒽醌的工藝可行性,也找到了影響其經濟效益的關鍵因素。為此需要優化現行的工藝操作流程和方法,盡可能多地回收溶劑芳烴,降低回收過程中芳烴的消耗,以便能夠實現工業化應用。
目前傳統的回收廢氧化鋁中蒽醌的工藝流程及優化改進后的工藝流程見圖4和圖5。
優化后的工藝要求在白土床用氮氣壓料結束后,加入芳烴浸泡一定時間后再通蒸汽吹掃,這是因為蒸汽吹掃之前的氧化鋁基本處于吸附飽和狀態,此時加入芳烴浸泡時吸附量小,這樣整個過程的芳烴損失量相對就小。另外避免了蒸汽二次吹掃,會明顯降低蒸汽消耗,經濟環保效益更突出。目前本法已經在試驗室和小試裝置上得以驗證,準備進行工業化應用。
6 小結
芳烴浸泡回收廢氧化鋁中蒽醌的方法,控制浸泡時間2~3h,回收液重復浸泡2~3次,既能取得良好的回收效果又能提高回收液中的蒽醌濃度便于返回系統循環利用。經測算,此工藝流程優化改進后,單個白土床(裝填72t氧化鋁)可多回收1t的蒽醌,同時還能附帶回收一部分的磷酸三辛酯。
摘要：針對雙氧水生產中蒽醌消耗偏高的問題,提出了用芳烴浸泡回收廢氧化鋁中蒽醌的方法,并對此方法進行了試驗研究,驗證其工藝可行性及經濟環保效益。
雙氧水的作用范文第6篇
目前, 雙氧水工作液組分的測定方法有示波極譜法、紫外吸收光譜[2,3]、液相色譜法[4,5,6]、氣相色譜法[7,8,9,10], 生產企業分析雙氧水工作液中各組分含量的方法主要是示波極譜法, 只能分析EAQ和H4EAQ, 該方法替代示波極譜法, 無汞, 無污染, 有利于環保, 有利工作人員身體健康, 可同時將工作液四種有效組分定量測定出來, 實測樣品中組分的回收率為98%～102%, 相對標準偏差 (n=4) 小于1%, 分析結果準確度高, 重現性好, 快速簡便, 效率高, 節約成本, 準確度能達到工藝測定的要求。
1 實驗部分
1.1 試劑
EAQ (A.R) , H4EAQ (A.R) , 氫化萜松醇 (A.R) , 重芳烴 (A.R) 。
1.2 儀器
美國Agilent 6820氣相色譜儀 (配置有氫火焰檢測器 (FID) 和氣路系統, 即高純氫氣、高純氮氣及壓縮空氣) ;OV-17 30m×0.25mm×0.5μm毛細管色譜柱;PEG-20M 30m×0.25mm×0.5μm毛細管色譜柱;DB-1 15m×0.32mm×0.4μm毛細管色譜柱 ;TJ-912色譜分析平臺;10μL微量注射器;瑞士AG285電子分析天平 (精度0.1mg) 。
1.3 實驗方法
1.3.1 標樣配制
按照雙氧水工作液組分的比例, 配制雙氧水工作液標準樣品, 即在萬分之一的分析天平上準確稱量一定量EAQ (0.1415) 和H4EAQ (0.5003) 溶于一定量的氫化萜松醇 (4.5013) 和重芳烴 (5.5022g) 中, 搖均, 另用重芳烴為溶劑配制EAQ、H4EAQ、氫化萜松醇溶液確定各組分的保留時間。
1.3.2 實驗步驟與方法
使用不同類型的毛細管柱, 選定毛細管柱和有關色譜條件 (溫度、氣體流量等) , 用微量注射器將標樣或樣品加入毛細管進樣口, 通過Agilent 6820氣相色譜儀的色譜圖測出標樣或樣品中的EAQ、H4EAQ、氫化萜松醇和重芳烴的含量。
1.4 操作條件的選擇
1.4.1 色譜柱的選擇
分別用OV-17、PEG-20M 、DB-1毛細管色譜柱在相同條件 (7) 下進樣, 即進樣口汽化溫度為300℃、柱箱溫度為230℃、檢測器溫度為280℃、氮氣流量為200mL/min、氫氣流量為40mL/min、空氣流量為60mL/min的條件下進樣, 從所得色譜圖看, 使用OV-17和PEG-20M色譜柱所得色譜圖有叉峰, 分離效果不好, 使用DB-1色譜柱所得色譜圖無叉峰, 能使組分分離較好, 所以選擇DB-1色譜柱作為分析柱。
1.4.2 柱溫的選擇
使用DB-1毛細管色譜柱分別在不同的進樣口汽化溫度 (300℃、320℃、360℃等) 、柱箱溫度 (210℃、220℃、230℃等) 、檢測器溫度 (280℃、300℃、320℃等) 下進雙氧水工作液標準樣品, 從所得色譜圖知:進樣口汽化溫度為360℃、柱箱溫度為230℃、檢測器溫度為320℃時分離效果好。
2 結果與討論
2.1 毛細管氣相色譜法測定雙氧水工作液組分的原理和注意問題
設計的測定方法屬于毛細管氣相色譜法定量測定法, 色譜定量分析是根據氣相色譜儀檢測器的響應值與被測組分的量, 在某些條件限制下成正比的關系來進行定量分析的, 即在色譜分析中, 在某些條件限制下, 色譜峰的峰高或峰面積 (檢測器的響應值) 與所測組分的數量 (或濃度) 成正比。
標準加入法是以欲測組分的純物質為內標物, 加入到待測樣品中, 在相同的色譜條件下, 測定加入欲測組分純物質前后組分的峰面積 (或峰高) , 從而計算欲測組分在樣品中的含量的方法。具體做法為在一定的色譜條件下作出欲分析樣品的色譜圖, 測定其中欲測組分 (i) 的峰面積Ai (或峰高hi) , 在該樣品中準確加入已知量為△Wi的欲測組分 (i) , 在完全相同的色譜條件下, 作出已加入欲測組分 (i) 后的樣品的色譜圖, 測定這時欲測組分 (i) 的峰面積Ai′ (或峰高hi′) , 得Wi=fiAi (hi) 和Wi+△Wi=fi′Ai′ (hi′) , 由于加入欲測組分前后兩次測定的色譜條件完全相同, 加入的物質與欲測組分是同一物質, 加入欲測組分i前后兩次測定時的絕對校正因子fi= fi′, 將兩式相除, 就可計算出原樣品中欲測組分的 (i) 的含量Wi。
為了獲取準確的結果, 必須注意: (1) 加入欲測組分前后兩次色譜測定的色譜條件完全相同, 包括氫氣和空氣的比例和流速以及載氣氮氣的流速, 要求空氣和氫氣的流速應控制在1.5%的精度, 載氣氮氣的流速應控制在2%的精度, 以保證FID工作的穩定性和色譜定量分析結果的準確性和重復性; (2) 由于氣相色譜進樣口溫度高, 注射器需準確迅速地插入進樣口, 否則對結果的重復性和精密度有一定的影響; (3) 前后兩次的進樣量必須完全相同, 以保證兩次測定時的校正因子完全相等, 否則會引起分析測定的誤差。
2.2 樣品分析結果及精密度試驗
取兩個不同的樣品工作液1#和2#, 再分別加入一定量的EAQ、H4EAQ、氫化萜松醇和重芳烴標準物質, 按照1.3.2試驗方法進行分析, 四次平行測定的結果及相對標準偏差, 見表1, 試驗表明, 本方法具有較高的精密度, 符合色譜分析的要求, 是一種可行的分析方法。
2.3 本方法的準確性
(n=4)
采用回收率試驗考察方法的準確度, 取工作液1#和2#, 分別加入一定量的EAQ、H4EAQ、氫化萜松醇和重芳烴標準物質, 按1.3.2試驗方法進行測定, 結果, 見表2, 回收率數據表明本方法的準確性符合分析化學的要求。
3 結論
1) 本法選用了毛細管氣相色譜定量測定法, 運用標準加入法一次同時測定雙氧水工作液的四種有效組分, 不需要另外的標準物質作為內標物, 只需欲測組分的純物質, 具有良好的精密度和準確度, 加標回收率在98%～102%, 相對標準偏差 (n=4) 小于1%, 符合定量分析的要求。
注:①該結果為4次平行實驗測定的平均值。
2) 本方法替代示波極譜法, 無汞, 無污染, 快速簡便, 效率高, 節約成本, 為雙氧水工業化生產一次同時測定雙氧水工作液的四種有效組分提供了一種新的質量控制分析方法, 符合工藝測定的要求, 具有重要的實際意義。
參考文獻
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