二氧化硫的化學性質范文第1篇
電化學方法是利用外加電場作用, 在特定的電化學反應器內, 通過一系列設計的化學反應、電化學過程, 制備出氧化鋁的前驅體, 在不同溫度下煅燒得到不同晶型的納米Al2O3。
2實驗步驟
2.1以三氯化鋁化學純作為前驅體, 將三氯化鋁溶于蒸餾水中, 配成一定濃度的三氯化鋁溶液。
2.2將制好的溶液置于電解池中, 磁力攪拌, 在一定初始電壓和初始電流密度下, 插人惰性電極電解。
2.3待電流密度降低到一定值時, 溶液為p H=3時得到一清亮的粘滯膠液。
2.4滴加氨水使膠液凝膠化, 用蒸餾水和無水乙醇各洗滌三次, 待除去Cl-離子。
2.5將產品進行冷凍干燥, 或將干燥后的粉體在不同溫度下鍛燒 (升溫速度10℃/min) , 得到不同形態的氧化鋁粉體。
2.6在以上實驗基礎上樣品的X射線衍射 (XRD) 測試、激光粒度分析儀測定等表征, 并比較結果。
3實驗參數研究及其影響
3.1反應濃度
考查不同濃度的反應溶液對納米氧化鋁的粒徑的影響。
3.1.1配制不同濃度的三氯化鋁溶液與按比例配制的不同濃度的氨水按步驟添加反應。
3.1.2實驗操作與實驗現象
3.1.3實驗結果
由實驗可得, 濃度~的電解溶液適合制備納米氧化鋁。
3.2初始電壓大小
3.2.1和上述方法一樣, 先配制0.5mol/L的三氯化鋁溶液500ml, 每次量取50ml進行實驗, 電解濃度為0.5mol/L, 電解時間為1h, 電解p H值為3, 滴加氨水量的比例為1:3, 考查不同的初始電壓大小對納米氧化鋁的粒徑的影響。
3.2.2實驗結果及影響原因
實驗可得, 制備納米氧化鋁的適合電壓為13~16V。
3.3電解時間
3.3.1和上述方法一樣, 每次取已配制好的0.5mol/L的三氯化鋁溶液50ml, 電解濃度為0.5mol/L, 初始電壓為15V, 電解p H值為3, 滴加氨水量的比例為1:3, 考查不同的電解時間長短對納米氧化鋁的粒徑的影響如下:
電解時間:1.5h, 實驗現象:粒徑較大, 產率低;
電解時間:0.5h, 實驗現象:粒徑較小, 產率較高;
電解時間:1h, 實驗現象:粒徑較大, 產率低。
3.3.2實驗結果及影響原因
由實驗分析得:電解時間過短, 溶液沒有電解完全, 形成的納米氧化鋁含量過少。電解時間較長, 使得電解更完全, 形成的凝膠更加粘稠, 納米粒徑小, 產率高。11.5h
實驗可得, 溶液電解時間為1~1.5h的中間產物粒徑小, 產率高。
3.3煅燒時間和溫度
考查煅燒時間和溫度的不同對納米氧化鋁的粒徑的影響。濃度為0.4~0.6mol/L的三氯化鋁溶液、電解電壓為13~16V、電解時間為1~1.5h、滴加氨水量比例為1:2.5~1:3、用離心洗滌的方法所得的中間產物在最佳反應條件下進行煅燒和測量。
經熱處理后, 粉體粒徑有一定程度的增大;經500℃煅燒2h之后, 粉體粒徑有一定增大, 并出現了較多團聚體;經950℃處理1h, 粉體粒徑進一步增大。煅燒完畢后, 還需進行研磨, 否則粒徑大, 達不到預想的結果。
4結語
4.1通過條件實驗, 找到電化學制備納米氧化鋁的最佳工藝條件是:
反應濃度:0.4~0.6mol/L;初始電壓:13~16V;電解時間:1~1.5h;煅燒溫度和時間:500℃2h、950℃1h。
4.2實驗表明:電化學制備的納米氧化鋁的粒徑大小要比其他的制備方法所得的粒徑要細小, 方法簡單且容易收集, 產率較高, 因此各個方面的性能也有明顯的提高。
4.3以分析純Al Cl3·6H2O為原料, 采用電解三氯化鋁溶液制備氧化鋁溶膠, 經冷凍干燥制備了氧化鋁的納米粉體在500℃和950℃分別鍛燒2h和1h, 得到了平均粒徑為20~60nm的納米Al2O3。
摘要：本文探究電化學法制備納米氧化鋁的各個反應參數, 確定最適合的反應條件。
二氧化硫的化學性質范文第2篇
本節是對氧氣制取的加深認識，也是初三學生必須掌握的最重要的基本實驗技能，通過復習舊知識，使原有的經驗，由老師引導，在探究實驗過程中，加深對所研究問題的體驗，同時通過討論和交流，使問題得到理論升華。通過分組實驗學生親身體驗科學探究過程，基本掌握科學探究方法。通過比較歸納“實驗室制取二氧化碳和氧氣的反應原理”、實驗裝置，能更好培養學生形成實驗室制取氣體的基本思路和方法，并通過對二氧化碳性質的實驗探究，進一步深化對二氧化碳性質的理解，為學生在中考中解決相關綜合性試題打下堅實的基礎。 本節課的教學重點是：
(一)實驗室制取二氧化碳的反應原理、實驗裝置和制取方法;
(二)通過實驗進一步學習二氧化碳的性質。本節課的教學難點是：
(一)從實驗室制取氣體的設計思路出發，學習二氧化碳的實驗室制取方法;
(二)長頸漏斗裝置氣密性的檢查;
(三)總結實驗室制取氣體的一般思路和方法。
二、重難點分析
(一)制取二氧化碳
1.突破建議：教學中應該結合氧氣的實驗室制取的兩種方式進行對比，發現其異同處：為什么制取二氧化碳的裝置與加熱高錳酸鉀制取氧氣的裝置有很大差異，卻與過氧化氫制取氧氣裝置幾乎一樣;為什么兩者收集方法有共同之處，又有不同之處;為什么裝置氣密性檢查原理相似，操作方法卻不同。這些問題應該選擇適當的時機呈現給學生，加深對實驗室制取氣體各個要素有比較全面的了解。 2.突破樣例：
【師】前面我們已經學習了實驗室制取氧氣，今天我們來探究實驗室制取二氧化碳，并驗證二氧化碳的性質。
【投影】實驗室制取氧氣的裝置
【提問】(1)對比制取氧氣和制取二氧化碳的原理，制取二氧化碳應該選擇什么樣的發生裝置呢?
(2)對比氧氣和二氧化碳的性質，制取二氧化碳應該選擇什么樣的收集裝置呢? 【生】思考討論，回答。根據提供儀器，也可自選儀器自己設計出制取二氧化碳的裝置。(畫出簡易圖) 【設計意圖】從已學的知識導入新課。通過對比分析，由學生自己設計制取二氧化碳的裝置。學會知識的遷移，并能將知識拓展。
【生】閱讀課本125頁，概括制取二氧化碳的主要操作步驟。
(1)按圖示連接裝置并檢查裝置氣密性。也可根據自己設計的裝置(在教師的指導下)連接并檢查氣密性。
(2)加藥品。(先固體，后液體)
(3)收集并驗滿。將燃著的木條放在瓶口，若熄滅則已滿。
小組提前取兩支試管，一支倒入少量澄清石灰水，一支倒入少量蒸餾水，并滴加3-5滴紫色石蕊溶液。另外每組準備一支塑料瓶以收集多余的二氧化碳。 【生】制取和收集二氧化碳。
各小組合作制取二氧化碳并驗證驗滿。
【反思交流】各小組實驗過程中的成功與不足。
石灰石不能加太少，稀鹽酸倒入后一定要迅速塞緊膠塞，試管應該固定在試管架上，試管底部托在試管架上，注意輕放，毛玻璃片在收集過程中要一直改在集氣瓶上，為了不讓毛玻璃掉下，應該調整好位置，發生裝置在左，收集裝置在右„„
【設計意圖】動手后再動腦反思。學生實驗過程中出現的問題及時糾正，提醒學生實驗過程中要注意安全，操作要正確，對于實驗過程中出現的異?，F象鼓勵學生大膽思考。
(二)裝置氣密性檢查
1.突破建議：氣密性檢查是初中化學學習的一個難點。手捂加熱的方法是學生已知的，但很多同學并不太理解其原理和設計方法。對氣密性檢查方法的梳理與總結是一個良好的契機，讓學生分析幾種氣密性檢查方法，認識改變溫度或其他方法都是利用壓強差原理，因此檢查裝置氣密性就是要使裝置內壓強發生改變，并使這種改變得以用冒氣泡、形成液柱等現象表現出來。 2.突破樣例：
【師】如圖，對比兩套裝置，應該如何檢查它們的氣密性呢?
【生】思考討論。A：先將導管放入水中，用雙手握住試管，受熱試管內空氣膨脹，可以看到導管口有氣泡產生。松開雙手，氣溫下降，有一部分水被吸入導管。B：先將止水夾夾住導管一端的橡膠管，再往長頸漏斗內加水，當形成液封后，長頸漏斗內水不在下降，且長時間水柱高度不變。如下圖：
【練習】1.下列各圖所示裝置的氣密性檢查中，漏氣的是：
2.下列裝置不作改變就無法檢查氣密性的是：
【附】實驗單 裝置選擇
1.對比制取氧氣，實驗室制取CO2應該選擇什么樣的發生裝置呢?請從下圖中選擇實驗室制取CO2的發生裝置并說明理由。
2.實驗室收集CO2的裝置是什么?并說明理由。
收集方法是_________________________，選擇該方法的理由是
實驗步驟
1.制取二氧化碳
分組實驗：按照桌面上提供的儀器連接裝置 (1)連接裝置
(2)檢查裝置氣密性
方法是_________________________。
(3)裝入藥品：先加入_________________________，再加入_________________________，立即用帶有導管的橡膠塞塞住試管口，看到的現象有：_________________________。
(4)驗滿方法是__________________________________________________。 (5)檢驗方法是__________________________________________________。 2.二氧化碳的性質
(1)把二氧化碳倒入燒杯中
步驟：把一支短蠟燭固定在燒杯內，點燃。拿起收集滿二氧化碳的集氣瓶，向燒杯內緩慢傾倒二氧化碳，現象：__________________________________________________， 結論_________________________。 (2)二氧化碳與水的反應
①向兩支試管中分別加入2 mL蒸餾水，然后各滴入1-2mL滴石蕊溶液，現象是
向其中一支試管中通入二氧化碳，現象是_________________________說明
_____________________，化學方程式為_________________________。
②將通入二氧化碳的試管放在酒精燈上加熱，現象是_________________________，原因是_________________________，化學方程式為 _________________________。 (3)二氧化碳與澄清石灰水的反應
取一支試管，向其中注入少量澄清石灰水，然后通入二氧化碳，現象是
_____________________，化學方程式為_________________________。 (4)二氧化碳溶解性的實驗
二氧化硫的化學性質范文第3篇
1 實驗部分
1.1 實驗儀器
1.1.1恒溫水浴箱;
1.1.2溫度計:溫度范圍0℃—100℃ ;
1.1.3反應瓶:1000ml
1.1.4攪拌裝置;
1.2 實驗原理
本實驗利用雙氧水的氧化性質, 在一定溫度和濃度的條件下與煤發生溫和反應。煙煤是一種以芳香核為核心的高分子聚合物, 在芳香核的周圍帶有側鏈, 主要是側鏈和橋鍵的性質相對比較活躍, 易于氧化最終生成了羧酸、酯、醚鍵等較穩定的基團。雙氧水本身被還原為水, 而無其他雜質帶入, 完全可以按照GB/T19224-2003分析方法測定其相對氧化度的數值。
1.3 實驗過程
1.3.1 煤樣:五原煤 (JM) 、范各莊 (FM) 、岢嵐 (QM) 、臨縣 (SM)
1.3.2 氧化劑:雙氧水溶液
各取一種煤樣, 制成三份, 每份200g, 各裝入反應瓶中, 且分別加入10%的雙氧水各300ml, 在反應裝置內進行對照試驗?？刂品磻獪囟炔怀^40℃, 使反應在低溫下溫和反應, 反應時間分別為20h、30h、40h。
把以上經過氧化作用的各煤樣制成空干基試樣, 按照GB/T19224-2003分析方法測定各試樣的相對氧化度。
2 數據測定過程
2.1 試劑和材料
2.1.1 氫氧化鈉溶液:c (Na OH) =1mol/L
2.1.2 濾紙:中速濾紙
2.2 儀器設備
2.2.2 分光光度計:波長范圍:340nm—900nm
2.2.3 電熱板:溫度可調
2.2.4 溫度計:溫度范圍:0℃-100℃
2.2.5 計時器:秒表
2.3 測定步驟
稱取粒度小于3mm的空干基煤樣 (1 ± 0.01g) , 稱準至0.002g, 將其轉移到燒杯中, 量取100ml氫氧化鈉溶液, 現用少量潤濕煤樣, 然后將剩余的溶液沿燒杯壁導入杯中。將燒杯放在電熱板上, 燒杯中放一只溫度計, 在3-4min內將溶液加熱到98℃. 關閉電熱板電源, 利用余熱使溶液沸騰3min。試樣冷卻后, 用雙層中速濾紙干過濾溶液, 濾液收集到100ml的量筒內, 并用水稀釋到80ml, 同時制備空白溶液。預先打開分光光度計, 將波長調到520nm, 穩定30min , 使用10mm的比色皿以空白液為參比溶液, 測定試樣的吸光度。煙煤相對氧化度用17nm光路下的透光率T17 (%) 表示。
2.4 測定結果與討論
本實驗旨在模擬煙煤在自然條件下, 發生風化、氧化后煤質的變化情況。從實驗的結果可以看出, 四種煉焦煤經過不同程度的溫和氧化反應后, 各煤的相對氧化度都發生了明顯的變化, 即隨著氧化程度的加深, 煤的相對氧化度數據呈逐漸降低趨勢。由此也可以得出:就同一種煤而言, 通過它的氧化度數據可以初步判斷煤的氧化、風化程度。不同程度的氧化改變了煤的有機結構, 這種氧化對煉焦煤的工藝性質的影響程度究竟如何, 我們對以上四種經過氧化處理的煤樣化驗分析, 主要化驗了揮發分和粘結指數 (G) 。四種煤樣經溫和氧化后的揮發分沒有明顯改變, 但G值的變化是明顯的。數據如表二所示:
從表二的數據可以看出, 煤樣隨著被氧化的程度逐漸增加, 煤的粘結指數逐漸降低。從數據的變化上可以看出, 隨氧化程度的加深各煤的粘結性變化幅度呈減小趨勢。范各莊肥煤經20h的溫和氧化, G值由原來的96變為86, 變化是10, 氧化時間增加10h, G值變化是16, 氧化時間再增加10h, G值變化是20, 變化幅度減小, 這說明范各莊肥煤隨著氧化程度加深G值的變化減弱, 同樣分析五原焦煤、岢嵐氣煤也有類似規律, 而臨縣瘦煤在整個氧化階段, G值變化的幅度都較小。
3 結語
二氧化硫的化學性質范文第4篇
1 電化學氧化法處理生物難降解有機化工廢水的原理
電化學氧化法是一種高級氧化方法, 由于其自身的優越性, 越來越受到人們的廣泛關注。它的原理主要是陽極的高電位以及催化活性不用通過其他的輔助手段就可以直接對有機廢水中的有害物質進行降解, 或者使用強氧化劑來對有害物質進行降解處理?？梢园凑昭趸脑韺㈦娀瘜W氧化法分為直接電氧化和間接電氧化[1]。
(1) 直接電氧化直接電氧化的過程:直接電氧化主要是運用陽極的高電勢對有機化工廢水中的有毒有害物體進行氧化并對其進行降解, 在直接電氧化的過程中, 電極與廢水中的有害物質進行直接的電子轉換, 在氧化的過程中, 由于有機化工廢水的來源不同, 所以其成分也不盡相同, 這就會使其在氧化過程后的狀態也不一樣, 有的有機化工廢水在經過氧化可以將其中的有毒有害物質進行徹底的氧化, 使其有害的有機物變為無機物, 但是有的廢水在氧化過程中, 其中的有害物質可以轉化成其他的可處理的物質, 然后對其要進行進一步的處理才能真正的完全處理掉其中的這些物質, 我們可以把這種方法叫做電化學轉化。但是在現如今, 我們一般都只是將有毒有害的物質氧化成其他的可進行化學處理的物質, 這樣可以節約能源并縮減成本。
根據研究我們可以得知, 有機物在金屬氧化物陽極上進行氧化并產生的反應同陽極金屬氧化物的價態以及金屬氧化物本身的類型有很大的關系。在有機物的氧化過程中會形成含氧的化合物, 它的反應與化合物的形成都與金屬氧化物MOX上形成的比之更高價的金屬氧化物MOX+1有關, 對于有機物的氧化燃燒并產生一定量的CO2來說金屬氧化物陽極上形成的自由基MOX[OH]對其燃燒有一定的幫助作用。
具體反應的經過:由于在氧析反應的電位區可能會出現一定量的高價態的氧化物附著在金屬氧化物的表層, 因此在其陽極上可能會存在物理吸附的活性氧以及化學吸附的活性氧, 其具體的反應有以下步驟:H2O或者OH-可以運用陽極的放電反應產生物理吸附的活性氧:
然后再運用其現有的氧化反應使羥基自由基中的氧進行轉移并形成高價氧化物:
如果當前的污水中沒有有機物時, 兩種不同形態的活性氧就會通過反應形成氧氣如以下反應:
但是如果現有的污水中存在有機物R時, 在電化學燃燒的過程中, 物理吸附的活性氧對其的燃燒由很大的促進作用, 化學吸附的活性氧對有機物進行選擇性的氧化, 如以下反應:
如果陽極表面的氧空位的濃度很高并且吸附羥基自由基的濃度達到零, 并且K2比K1的反應的速度要快, 這樣有害物質才能夠有足夠的條件進行完全礦化反應, 上述的步驟都是純化學反應, 電極材料的不同其電氧化的過程也會不同, 所以只有提高k5和k6的電流效率, 并且壓制k3h和k4反應的發生, 保證電流不會大量的分解水, 這樣才能保證電化學氧化法對污水的處理效果[2]。
(2) 間接電氧化間接電氧化是電極通過化學反應產生強的氧化劑, 運用這些氧化劑將其與污水進行反應使其中的有害物質進行降解, 提高了污水處理的效率。間接電氧化主要是在陽極產生一些氧化性的活性中間物質, 其中包括溶劑化電子、氧離子等等, 這些活性的中間物質可以對污水中的有害物質進行不可逆轉的分解, 物質中的氧化反應速率與這些中間物質的擴散速率息息相關, 間接氧化法的氧化過程:
如今通過使用, 間接的電氧法在對處理污水上有很好的效果, COD與BOD分別都有很大的降幅, 也可有效的清除其色度以及總氮的含量[3]。
2 電化學氧化降解效率的影響因素
(1) 電極電化學的反應依附于電極以及溶液, 由于電極對于電化學的反應有很重要的作用, 所以在電極的選材上應該更加重視, 在電化學反應過程中, 電極的材質會對氧化的過程產生一定的影響, 不同的電極材質會造成電氧化的不同反應, 如電化學產生燃燒現象或者產生電轉化現象;同時還會對氧化的效率產生一定的影響。所以在氧化之前一定要選擇正確的對應的電極。
電極反應是以電子作為媒介與溶液發生氧化還原反應, 所以電極電位越正電子越容易丟失, 反之則反。所以根據這一特點, 我們可以根據電極電位來選擇合適的電極, 在污水的處理過程中, 使用的電極應該具有高析氧超電勢、催化活性等性質, 同時陽極還應該具有很強的耐腐蝕性以及很好的穩定性, 這樣能夠有效的提高氧化的效率[4]。
(2) 反應器高效率的反應器能有效的對污水與氧化劑進行快速的融合, 并有效的提高污水的傳質過程, 電化學氧化反應的進行必須依靠電解池, 其結構對于污水的處理也有很大的影響。在對污水進行電解時, 需要將有害的物質傳質到電極的外部, 在運用間接電氧法對污水進行處理時, 也要使氧化劑與污水充分的融合才能進行高效率的降解, 所以, 在使用電化學氧化法對污水進行高效處理時, 就必須要用到反應器。
為了提高電解的效率, 可以使陽極的表面面積增大, 使其能夠充分的進行氧化反應, 如今的三維電極就可以使陽極的表面面積增大, 從而提高了電解的效率。
(3) 電解質電解質濃度的大小會影響電化學氧化降解效率, 隨著電解質濃度的降低, 其電流也會相應的減小, 所以降解的速率也會降低, 但是隨著電解質濃度的不斷增大, 槽電壓逐漸降低, 降解的速率也會相應的增大, 但是在電解質的濃度上還要對其進行控制, 應為其濃度太大, 不利于降解, 所以還要對其進行有效的處理, 但是這樣會增加處理的花費。同時不同類型的電解質就會發生不同的電化學反應[5]。
(4) 其他因素在了解電極以及反應器和電解質對電化學氧化降解效率的影響之后, 我們對其他的影響因素也做一定的了解與分析, 其他的影響因素主要包括電流的密度、污水溶液反應時的溫度以及污水的酸堿值等等。在對一般的有機物進行降解時, 若降解的去除速率加快, 降解的中間的產物減少時, 同時電化學氧化指數下降, 在這種情況之下, 說明電流的密度有所增加。但是應該將污水的反應溫度控制在最佳的數值, 這樣就可以盡量的使產生的自由基不會失活加劇, 在此同時, 高溫度可以促進電子與有機物之間的融合與傳遞, 這樣可以使反應的速率大大增加, 同時也可使有機物的降解速率增大。污水間的酸堿值對電氧化降解的速率也有一定的影響, 根據其污水中的酸堿值的不同以及降解方式的差異, 選擇適宜的最佳條件。
3 結語
電化學氧化法在我國處理難降解的有機化工污水上的應用越來越廣泛, 其在污水處理方面相比較其他的方法有很大的優越性, 能夠有效的對難降解的有機化工水進行降解處理。但是, 由于它在我國的起步較晚, 所以在技術以及應用上還存在一定的問題, 所以一方面我們應該對電化學氧化法處理污水方面進行更加先進的科學研究, 另一方面還應該進一步的發展科技水平, 創造或者研究出處理難降解有機化工污水的更好的方法, 使其得到廣泛的應用, 這樣可以提高我國對化工污水處理的整體綜合水平, 節約資源, 使經濟與科技的綜合水平得到更好的進步與發展。
摘要：隨著社會時代的改革發展, 工業企業也快速發展起來, 同時工業污染也日漸嚴重, 尤其是工業廢水的排放, 對空氣和水環境都造成了嚴重的影響, 破壞了生態的基礎平衡, 并在一定程度上不利于我國經濟與社會的可持續發展。由于它的危害極大, 所以引起了人們的廣泛關注與重視, 工業廢水的處理方法有很多, 本文主要通過對電化學氧化法處理生物難降解有機化工廢水進行研究, 從而提出發展的意見和建議。
關鍵詞：電化學氧化法,生物難降解有機物,廢水處理
參考文獻
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二氧化硫的化學性質范文第5篇
石墨烯, 一種新型的二維納米材料, 由單層的碳原子sp2網絡組成。因為其本身極佳的電性能, 機械性能和熱性能, 使石墨烯無論在理論研究或是實際應用中, 均得到了越來越廣泛的關注[1,2,3,4]。氧化石墨被剝離為納米薄片, 甚至于單層石墨烯片, 可能是導致石墨烯性能優越的原因。
近年來, 出現多種石墨烯的制備方法, 如微觀機械剝離[1], 化學氣相沉積 (CVD) [5,6], 外延生長[7,8], 和氧化石墨的化學還原[3]等。盡管還原機理仍然有待研究, 但化學還原氧化石墨已經是大批量制備石墨烯的最基本防范之一。目前, 化學還原通常使用肼還原、二甲肼, 對苯二酚或者Na BH4作還原劑。
本研究中使用氧化石墨作為石墨烯的制備途徑。首先將GO完全剝離為單層的GO片, 然后再將其還原為類石墨烯的氧化石墨片。本論文中, 我們詳細描述了剝離GO片的還原方法以及對還原后產物的表征。特殊的是, 我們直接將GO在FTO襯底上還原。
1 實驗部分
1.1 試劑與儀器
石墨 (上海慈太龍實業有限公司, 含碳量99.95%, 粒度1.3μm) ;高錳酸鉀, 濃硫酸, 濃磷酸, 雙氧水, 無水乙醇和乙腈 (國藥試劑, 分析純) ;實驗用水為高純水 (自制, ρ=18.2M?·cm) ;FTO導電玻璃 (14?·□-1, 2cm×6cm, 武漢奧格) 。Cy26不銹鋼數控恒溫水浴電磁攪拌器 (上海持盈化工儀器科技有限公司) ;TG16-WS臺式高速離心機 (湖南湘儀有限公司) ;FD-1型冷凍干燥機 (北京德天佑科技公司) ;三電極電化學測試槽和Ag/Ag+準參比電極 (杭州賽奧斯化學儀器公司) ;CHI660C電化學工作站 (上海辰華儀器有限公司) 。
1.2 氧化石墨烯的制備
采用磷酸法制備氧化石墨烯。在500ml燒杯中加入360ml濃H2SO4和40ml濃H3PO4, 攪拌后, 加入3g石墨, 在30min中時間內邊攪拌邊緩慢加入9g KMn O4。密封反應體系, 在50℃條件下恒溫水浴攪拌12h, 期間超聲一次 (時長45min) 。水浴結束后將產物倒入裝有400ml冰塊 (高純水制備) 的1000ml燒杯中, 攪拌30min, 冷卻體系后加入用高純水稀釋5倍的H2O2溶液, 直至混合液中無氣泡冒出。用高純水離心清洗三遍, 得到GO溶膠, 冷凍干燥后得到GO固體粉末。
1.3 電化學還原氧化石墨
電化學沉積采用三電極體系。以FTO玻璃為工作電極, Pt片為對電極, 參比電極為飽和甘汞電極。工作電極和對電極間距離固定為1.5cm, 工作電極浸入面積為2cm×2cm。采用CHI660C電化學工作站, 用循環伏安法 (CV) 作電沉積。還原氧化石墨 (r GO) 的沉積時間為10min, 電沉積液使用GO溶液。沉積結束后, 用乙醇將得到的薄膜沖洗干凈并在氮氣氣氛下120℃熱處理12小時。
2 結果與討論
2.1 石墨的氧化
按不同C∶KMn O4的比例, 將KMn O4加入濃硫酸, 濃硝酸以及石墨的混合溶液中, 如表1所示。
GO的結構分析中, 用XRD檢測石墨是否被充分氧化。結果如圖1所示:在10°左右出現了GO (002) 晶面產生的衍射峰, 是由于含氧官能團的引入, 層間距由石墨的0.34nm增加到0.91nm。隨著KMn O4的增加, 石墨特征峰逐漸降低, 在C∶KMn O4 (質量比) 為1∶3時, 石墨特征峰完全消失。從GO-2~GO-4, KMn O4的量逐漸增加, GO (002) 晶面產生的衍射峰逐漸左移。根據布拉格公式 (F1) 計算, GO間距由0.91nm增加到1.03nm, 說明GO氧化程度進一步增加。
2.2 GO的電化學還原
在水相中用陰極電沉積制備氧化石墨烯薄膜。將一定量的GO分散到360ml高純水中, 用1mol/L的HCl調節p H值, 使顯負電性的GO表面通過吸附H+而帶正電, 從而能夠在陰極沉積。選用三電極體系, 以FTO為工作電極、Pt片為對電極、飽和甘汞電極為參比電極, 工作電極與對電極間距為1.5cm。實驗技術選循環伏安技術, 選取合適電位范圍, 掃描速度為10m V/S, 掃描段數為25seg。每次沉積之前先靜置20min至體系穩定, 沉積結束之后立即取出樣品用乙醇沖洗干凈, 在120℃條件下熱處理2h去除自由水, 樣品編號及沉積參數見表2。
2.3還原GO的表征
見圖3。
圖3為FTO和Edr GO的SEM圖。從圖3看出GO片平鋪在FTO襯底上, 且厚度極薄, 透明度高, 為氧化石墨烯片。說明通過循環伏安法, 確實可以將GO片陰極沉積至FTO基底表面。
3結語
總之, 當C∶KMn O4比例為1∶3時, 石墨可以被完全氧化。氧化后剝離GO類似于石墨烯。在納米結構上, 氧化石墨片組成的碳基材料有高比表面積。還原氧化石墨的表征表明電化學還原導致不飽和和共軛的碳原子, 反過來影響電導性。還原的氧化石墨可以應用于儲氫或者復合材料的導電材料等一系列的應用中。
摘要：通過磷酸法制備氧化石墨, 通過掃描電鏡 (SEM) 、X射線衍射 (XRD) 、紫外可見 (UV-Vis) 光譜、X射線光電子能譜 (XPS) 對樣品進行表征, 研究不同的C:KMn O4比例對石墨氧化程度的影響。采用電化學沉積氧化石墨懸浮膠體的方法, 還原剝離后的氧化石墨片, 制備出高比表面積的氧化石墨烯片, 并用SEM等研究方法進行結構表征。
關鍵詞：石墨,氧化石墨烯,電化學,還原氧化石墨烯,薄膜
參考文獻
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二氧化硫的化學性質范文第6篇
1 金屬氧化和硫屬化合物納米材料的結構特點
與一般的材料相比, 納米材料特殊的內部結構和物化性質, 且在儲存量較大, 在全球的分布也較為廣泛。在自然界中, 碳可以以多種形式存在, 如硬度較大的金剛石, 硬度較小的石墨等。早在1992 年, 日本公司就合成了一種新型碳結構, 即碳納米管。碳納米管從結構結構和尺寸上都與傳統形式的碳物質有著極大的差別。從結構上看, 碳納米管是由二維石墨片形成的中空圓柱體結構, 其直徑通?？梢赃_到幾納米到幾十納米, 其長度則在微米級。從性質上來看, 這是碳的一種新的同素異形體, 對碳材料研究領域而言, 又是一次重大的突破。碳納米管具有良好的電學、力學、化學等性質, 在物理、化學、電子等領域專都引起了廣泛的關注, 在世界范圍內也引起了研究的浪潮。
2 碳納米管的性質
碳納米管擁有一維內部結構, 縱橫比為1000。由于含有完全由sp2 雜化形成的化學鍵, 使得這種材料的內部結構比金剛石更穩定, 從而使碳納米管的機械性能十分強大, 它的抗拉強度是鋼的100 倍, 密度卻只有鋼的1/6。此外, 碳納米管的彈性和彎曲剛性也十分理想。從結構上來看, 碳納米管與高分子材料幾乎相同, 但結構穩定性卻是前者要好得多。在同樣的氧化條件下, 碳納米管失重幾乎為零, 內部結構基本也沒有發生明顯的改變。此外酸、堿對碳納米管的結構也不會產生明顯的破壞, 即使長時間浸泡于酸液堿液中, 其結構也不發生改變。
除了上述的這些優良的性能外, 碳納米管在物理性能上也有很大的優勢, 與其它材料相比, 碳納米管的一維管具有很大的長徑比, 而熱量的傳遞主要是通過長度方向進行的, 只要調整取向, 就能利用碳納米管合成其他性能良好的材料, 無論是在熱學、電學還是力學性質上都有較好的保障。由于碳納米管的橫向尺寸比一般電介質的波長大, 從而還能有效降低材料的導熱性能。將碳納米管進行適當的排列, 可制成異性熱傳導性能極高的材料。
碳納米管的內部結構極大的影響著其性質密切相關。其內部結構與石墨十分相似, 因此跟石墨一樣具有良好的電學性能。碳納米管的管徑頂端還具有納米級別的曲率, 是良好的發射電極, 可以代替鉬針, 并且在保持相同的發射密度前提下, 對發射電壓的要求較低。由于碳納米管具有顯著的量子特點, 因而成為了理想的微電子和光電子器件的構件。
根據矢量的不同, 碳納米管可以分為金屬性和半導體性兩種類型。即使是同一根碳納米管上, 不同部位的結構也會有所變化, 導電性也有所不同。電子在碳納米管的管徑中的運動是有所限制的, 但在軸向的運動上則不受到限制。從這一層面上就可以認為碳納米管是一維導線。
上述的這些優良性能使得碳納米管在場發射, 導體, 導電元件, 結構材料, 催化劑, 空氣和水的凈化中都擁有良好的應用效果。
3 金屬氧化和硫屬化合物納米材料的制備
無機納米粒子的制備方法有很多, 通常都是通過不同的組裝方法將其置于碳納米管的表面, 最終形成納米雜化材料。常用的組裝方法包括非原位修飾和原位修飾技術。
非原位修飾具體操作步驟是先合成一定體積和結構的無機納米粒子, 再進行共價或非共價修飾將其無極納米粒子連接到碳納米管表面。相對而言, 原位修飾就要簡單得多, 只需要在反應過程中, 直接將金屬離子連接到碳納米管表面, 最終得到無機納米雜化材料。
3.1非原位方法制備碳納米管/無機納米雜化材料
在這種制備方法中, 納米粒子主要是通過共價、非共價作用或者 π~π 堆積作用, 并在交聯劑的作用下連接到碳管表面。反應過程中還需要對無機納米粒子表面的官能團進行一定的修飾。官能團的修飾效果對無機納米粒子的強度、分布和穩定性等有著顯著的影響。
非共價作用在制備的過程中發揮了重要的作用。范德華力、氫鍵、靜電作用都是將納米粒子連接到純碳納米管表面的方法。疏水性包裹劑是另一種對無機納米粒子進行修飾的方法。這種方法的優點是可以通過改變側鏈長度和官能團的方式改變雜化材料的覆蓋率和粒子的形態和性質。
π ~ π 堆積作用與上述的制備方法相似, 它是利用了碳納米管和芳香族化合物之間的 π 電子作用力來實現無機納米分子的連接的。納米分子的烷基鏈通常較長, 并且含有有巰基、氨基等基團, 起到了連接納米粒子都作用, 而 π ~ π 堆積作用則能夠純化碳納米管。π~π 堆積作用形成的納米管有較強的吸附力, 即使經過洗滌或過濾都可以吸附在碳納米管表面, 從而提高了碳納米管的分散性, 促進碳納米管在水或有機溶液中的溶解此外, 通過雜化材料實驗發現, 電子可以在碳管和納米粒子之間進行移動, 在這一過程中, 芳香化合物起到了電子傳遞載體的作用。還有數據顯示, 當納米粒子與納米管表面相連接時, 電子轉移的現象使得納米管的磁場和電學性質都出現了顯著的變化。
3.2金屬氧化和硫屬化合物納米材料的非線性光學應用
激光技術的出現和應用使得激光防護開始與碳納米管的制備和研究結合起來, 從而研制性能更加良好的的光限幅材料。非線性光限幅器利用的是非線性光限幅效應。首先采用激光對介質進行激發。當激光強度較低時, 輸出光強的光線強度也較小, 當入射光強的逐漸增加時, 輸出光線的強度也成比例上升。但是當入射光強達到一定的極限值后, 非線性光學效應的存在使得輸出光強增加的速度逐漸變慢, 甚至出現輸出光線停止增強的現象。這種現象從光學的角度來解釋就被稱為非線性光限幅效應。
對光限幅材料的研究主要分為兩個階段:上個世紀70 到90年代, 是光限幅材料發展的初級階段和理論發展階段。這一階段的研究主要是以半導體材料為對象的。90年代后期, 對大π鍵體系有機物的研究成為了主要的趨勢。這種材料主要是應用了非限定區域的大 π 電子作用。由于 π 電子在分子內的運動較為自由靈活, 受晶格振動的影響較小, 使其非線性光學效應要明顯高于無機物, 并且反應的速率也更快。
3.3碳納米管的非線性光學應用
碳納米管具有獨特的、規則的內部結構, 使得其擁有良好的光電性能, 此外在光限幅上也有良好的性質, 具體表現在其光限幅帶寬大, 反應效率高, 限制因素較少, 從而使其成為了與C60一樣的光限幅材料理想材料。近期, 對碳納米管光限幅效應的研究數量明顯增加, 并且主要集中在限幅機制和限幅效果的研究上, 為其在激光防護領域的應用打下了良好的基礎。碳納米管最大的優勢在于它不像其他光限幅材料那樣在光限幅帶寬上有較多的限制, 這也使碳納米管材料成為最有應用前景的光限幅器件材料。但是雖然碳納米管在寬帶光限幅上具有較大的優勢, 但在進行實際應用之前, 還有許多研究工作要進行, 主要是由于碳管在光限幅響應性能上有一些較為顯著的缺陷。碳納米管的光限幅極限值在1 J /cm~2以上, 這個數值已經超過了人體能夠承受的安全值了, 也遠遠高于其它光限幅材料的限值。另外此外, 碳納米管的響應還是需要耗費一定的時間來完成的, 反應的時間主要受到激光脈沖作用時間的影響, 當激光脈沖達到納米級別時, 這一影響將變得更為顯著。為此, 研究人員還必須碳納米管的性能、應用等方面進行更深入的探究, 對其性能進行一定的完善, 以使其更符合光限幅應用的要求。
3.4金屬氧化和硫屬化合物納米材料在食品安全檢測方面的應用
近年來, 食品安全問題是全社會關注的一個重點?？焖?、編輯、高效地檢測到食品中各類物質的含量是確保食品安全的關鍵, 這也給食品安全檢測的技術提出了更高的要求。傳統的檢測方法包括色譜法, 光譜法, 化學法等。與這些傳統的檢測方法相比, 電化學傳感器是一種新的檢測方法, 在許多檢測性能上都有所提升, 如操作更加簡單快捷, 應用成本低, 檢測極限值較低, 對環境的破壞較小。在電學檢測中, 氧化石墨烯是常用的一種檢測方法, 經常被用于制作電化學傳感器。這一檢測方法具體的操作是用石墨烯片層作為基礎, 再在其上面加上一層半導體納米粒子, 使得其結構和性質產生相應的調整。在實際應用中常將制備得到的材料涂到光滑電極表面, 形成電化學傳感器。這一傳感器能夠有效的檢測出食品中的亞硝酸根離子。
4 結語
綜上所述, 金屬氧化和硫屬化合物納米材料在光學和電化學方面有著良好的前景。但是對這種材料的理論研究還處于起步階段, 尤其是在激光防護和傳感器方面還有很大的研究潛力, 在未來的研究中應該從實驗過程和結果的角度入手, 提高金屬氧化和硫屬化合物納米材料穩定性;對納米材料的光限幅性質也需要進一步的深入的探討;此外還可以考慮將三元硫屬化合物納米材料與電化學傳感器的研究結合起來。
摘要：石墨、金剛石等碳材料具有獨特的物化性質, 因此長期以來都獲得了研究者的廣泛關注。其中碳納米管等納米材料由于在光學、電學、熱學等方面的優良性質, 更是成為了高科技領域研究熱點。為了有效利用并發揮出碳材料的這些性質上的優勢, 研究人員開始將碳材料作為載體, 研制各種有機、無機材料, 并優化了現有的納米材料性能, 推進納米材料廣泛應用。其中金屬氧化和硫屬化合物納米材料是納米材料中性能較為優越的一種類型, 本文主要探究了其制備方法與性質
關鍵詞：金屬硫化,硫屬化合物,納米材料
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