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二氧化碳的化學元素范文

2023-09-21

二氧化碳的化學元素范文第1篇

電化學方法是利用外加電場作用, 在特定的電化學反應器內, 通過一系列設計的化學反應、電化學過程, 制備出氧化鋁的前驅體, 在不同溫度下煅燒得到不同晶型的納米Al2O3。

2實驗步驟

2.1以三氯化鋁化學純作為前驅體, 將三氯化鋁溶于蒸餾水中, 配成一定濃度的三氯化鋁溶液。

2.2將制好的溶液置于電解池中, 磁力攪拌, 在一定初始電壓和初始電流密度下, 插人惰性電極電解。

2.3待電流密度降低到一定值時, 溶液為p H=3時得到一清亮的粘滯膠液。

2.4滴加氨水使膠液凝膠化, 用蒸餾水和無水乙醇各洗滌三次, 待除去Cl-離子。

2.5將產品進行冷凍干燥, 或將干燥后的粉體在不同溫度下鍛燒 (升溫速度10℃/min) , 得到不同形態的氧化鋁粉體。

2.6在以上實驗基礎上樣品的X射線衍射 (XRD) 測試、激光粒度分析儀測定等表征, 并比較結果。

3實驗參數研究及其影響

3.1反應濃度

考查不同濃度的反應溶液對納米氧化鋁的粒徑的影響。

3.1.1配制不同濃度的三氯化鋁溶液與按比例配制的不同濃度的氨水按步驟添加反應。

3.1.2實驗操作與實驗現象

3.1.3實驗結果

由實驗可得, 濃度~的電解溶液適合制備納米氧化鋁。

3.2初始電壓大小

3.2.1和上述方法一樣, 先配制0.5mol/L的三氯化鋁溶液500ml, 每次量取50ml進行實驗, 電解濃度為0.5mol/L, 電解時間為1h, 電解p H值為3, 滴加氨水量的比例為1:3, 考查不同的初始電壓大小對納米氧化鋁的粒徑的影響。

3.2.2實驗結果及影響原因

實驗可得, 制備納米氧化鋁的適合電壓為13~16V。

3.3電解時間

3.3.1和上述方法一樣, 每次取已配制好的0.5mol/L的三氯化鋁溶液50ml, 電解濃度為0.5mol/L, 初始電壓為15V, 電解p H值為3, 滴加氨水量的比例為1:3, 考查不同的電解時間長短對納米氧化鋁的粒徑的影響如下:

電解時間:1.5h, 實驗現象:粒徑較大, 產率低;

電解時間:0.5h, 實驗現象:粒徑較小, 產率較高;

電解時間:1h, 實驗現象:粒徑較大, 產率低。

3.3.2實驗結果及影響原因

由實驗分析得:電解時間過短, 溶液沒有電解完全, 形成的納米氧化鋁含量過少。電解時間較長, 使得電解更完全, 形成的凝膠更加粘稠, 納米粒徑小, 產率高。11.5h

實驗可得, 溶液電解時間為1~1.5h的中間產物粒徑小, 產率高。

3.3煅燒時間和溫度

考查煅燒時間和溫度的不同對納米氧化鋁的粒徑的影響。濃度為0.4~0.6mol/L的三氯化鋁溶液、電解電壓為13~16V、電解時間為1~1.5h、滴加氨水量比例為1:2.5~1:3、用離心洗滌的方法所得的中間產物在最佳反應條件下進行煅燒和測量。

經熱處理后, 粉體粒徑有一定程度的增大;經500℃煅燒2h之后, 粉體粒徑有一定增大, 并出現了較多團聚體;經950℃處理1h, 粉體粒徑進一步增大。煅燒完畢后, 還需進行研磨, 否則粒徑大, 達不到預想的結果。

4結語

4.1通過條件實驗, 找到電化學制備納米氧化鋁的最佳工藝條件是:

反應濃度:0.4~0.6mol/L;初始電壓:13~16V;電解時間:1~1.5h;煅燒溫度和時間:500℃2h、950℃1h。

4.2實驗表明:電化學制備的納米氧化鋁的粒徑大小要比其他的制備方法所得的粒徑要細小, 方法簡單且容易收集, 產率較高, 因此各個方面的性能也有明顯的提高。

4.3以分析純Al Cl3·6H2O為原料, 采用電解三氯化鋁溶液制備氧化鋁溶膠, 經冷凍干燥制備了氧化鋁的納米粉體在500℃和950℃分別鍛燒2h和1h, 得到了平均粒徑為20~60nm的納米Al2O3。

摘要:本文探究電化學法制備納米氧化鋁的各個反應參數, 確定最適合的反應條件。

二氧化碳的化學元素范文第2篇

1 釹鐵硼永磁材料磁性研究

燒結釹鐵硼永磁材料以其高磁能積和室溫下退磁曲線呈線性等明顯優勢在各個行業中被廣泛使用, 是最主要的永磁材料。但是仍然受到低居里溫度、易腐蝕和低熱穩定性的影響, 對采用粉末冶金工藝制備的燒結欽鐵硼磁體, 研究主元合金成分Nd、B對燒結Nd Fe B永磁材料晶界成分、晶界結構以及磁體性能的影響, 以及晶界添加納米ZrC粉末對晶界結構、成分、形貌以及磁體性能的影響。 (如圖1所示) 。

當Nd含量l2.77at%, 超過Nd2Fe 14B正分成分時, 隨Nd含量的增加, 主相的體積分數減少, 使磁體的Br相應減小, 但富Nd相很好地削弱主相晶粒間的磁交換耦合作用, 促進矯頑高, 同時使磁體的Hk/Hci、 (BH) m都比較高。但是較多的晶間相, 增加了易腐力提蝕陽極含量, 加劇了晶間腐蝕, 不利于磁體耐蝕性能的提高。 (見圖2) 。

結果表明, 當B含量小于5.7%時, 磁體的各項磁性能指標都很低, Hci僅有500KA/m, 這是因為合金中出現了Nd2Fe17易基面相, 而Nd2Fe17是易腐蝕相的原因;當B含量5.7%~5.9%之間時各項磁性能指標都比較高, Br=1.39T, Hci=l100KA/m, Hk/Hci=0.94, (BH) m=370KJ/m 3, 根據相圖可知, 此時合金進入1T+2T+Nd相區;當B含量大于5.9%時磁體的Br、 (BH) m均開始下降。因此制備高能積磁體取B含量在5.76%。

ZrC納米粉末可以在<0.07%添加范圍內提高Nd131.Dy.048Febal (Al Ga Nb Zr) .048B.576磁體的矯頑力、剩磁、最大磁能積和耐蝕性能, 當添加量為0.03%時磁體具有最好的綜合性能 (如:圖3所示) 。從磁體的能譜分析可以看出, 添加的納米Zr C粉末沒有進入主相, 也就是說沒有改變磁體的內稟性能, 只是集中在晶界富Nd相當中, 改變了晶界相的電極電位等理化特性, 從而提高了磁體的耐蝕性, 但考慮到磁體的磁性能, 添加Zr C改善磁體耐蝕性只能在一定范圍內進行.當添加的粉末過多的時候, 反而會使磁體的性能發生惡化。

2 稀土錳氧化物的磁性研究

在稀土錳氧化物REMnO3中, RE為稀土元素, 例如La、Pr、Nd、Gd等。這類氧化物具有天然鈣鈦礦晶體結構, 一般情況下為非導體, 并具有反鐵磁性。經研究發現, 如果這類氧化物中的RE或Mn被其它適當的元素部分替代后, 樣品的結構、電磁性能都會發生很大的變化, 出現金屬-半導體轉變和鐵磁性-順磁性的轉變, 而且還存在著高達127000% (MRH) 的磁電阻效應 (CMR效應) 。摻雜稀土錳基氧化物在一定的摻雜范圍內, 導電特性在磁相變溫度附近具有金屬一半導體轉變特征, 表明導電性與磁特性密切相關。在外磁場作用下, 導電特性將發生有規律的變化??疾霯a1-xCa xMnO3 (x=0.25, 0.33, 0.50) 多晶體材料在零磁場和外加8T磁場下電阻率隨溫度變化關系、相應的磁電阻隨溫度變化關系以及自發磁化強度隨溫度變化關系 (對x=0.5樣品, 同時還給出了外加5.5T磁場下的磁化強度隨溫度變化關系) 。在零磁場下, x=0.2, 0.33的樣品具有典型的鐵磁性和電阻率的金屬一半導體轉變, 零磁場下的金屬一半導體轉變溫度在鐵磁相變溫度附近, 而在8T磁場下, 金屬一半導體轉變溫度向高溫處移動;相應的磁電阻曲線在鐵磁相變溫度附近有尖銳的峰, 磁電阻值峰值達到1220% (MRH) 。對于x=0.5的樣品, 其具有反鐵磁性, 沒有金屬一半導體轉變, 在整個溫度范圍內呈半導體導電性;在ST磁場下, 電阻率急劇降低, 但相應磁電阻沒有峰值效應, 磁電阻值低溫下達到1×108%。

影響摻雜稀土錳基氧化物CMR效應的因素主要有以下幾點: (1) 組分的影響。摻入不同的兩價金屬元素, 不同的摻雜量以及稀土元素的不同都會影響材料的晶格結構, 進而影響材料的磁電特性和CMR效應。 (2) 外加壓力的影響。稀土元素摻雜相當于一個“化學壓力”或者“內壓力”, 這個“內壓力”導致晶格應變的產生, 并使稀土錳基氧化物的龐磁電阻特性發生變化。 (3) 晶體學特性影響。晶體學特性對摻雜稀土錳基氧化物龐磁電阻特性影響表現在單晶材料和多晶材料具有不同的龐磁電阻特性。 (4) 制備工藝對CMR效應的影響。多晶體材料的CMR效應與晶粒大小有關。薄膜材料的沉積的條件或參數如襯底溫度、退火溫度及襯底材料的改變將導致CMR特性的變化。 (5) 離子注入影響。在摻雜稀土錳基氧化物薄膜中注入一定劑量的離子也將會導致磁電特性及龐磁電阻效應的變化。

3 稀土磁性能的應用

(1) 直驅永磁式風力發電。直驅永磁式風電機組具有穩定性高、結構簡單、效率高、壽命長等一系列優點, 將成為未來風電技術的主流機型。 (2) 稀土永磁同步電機。目前混合動力車具有節能環保舒適等優勢, 是未來汽車行業的發展趨勢?;旌蟿恿嚨闹饕考遣捎孟⊥劣来磐诫姍C的發電機, 稀土永磁材料將為未來的汽車行業做出卓越的貢獻。 (3) 變頻壓縮機。采用稀土永磁材料的變頻壓縮機的家電產品的能耗比傳統家電節能達30%~40%。 (4) 工業節能電機。稀土永磁體具有高剩磁密度、高矯頑力、高磁能積的優異磁性能, 用它制成的各種電機產品, 具有高性能、輕型化、高效節能等特點, 在節能電機領域的應用潛力巨大。 (5) IT存儲領域。計算機的發展帶動了相關配套元件的發展, 硬、軟磁盤、光盤驅動頭是使用釹鐵硼較多的一個方面, 每年用于計算機驅動器的釹鐵硼磁體約達4000T, 占釹鐵硼銷量的50%。

4 結語

本文通過研究采用粉末冶金工藝制備了燒結欽鐵硼磁體, 以及稀土錳氧化物效應的研究, 可以發現, 合金成分設計、熱處理工藝以及微量化合物粉末添加在制備高性能燒結永磁材料中非常重要, 對磁體的組織結構、晶界形貌和成分、磁性能、力學性能、耐蝕性能產生顯著影響, 對于該類材料, 有些方面還需要進行更深入的研究。

(1) 納米高溫陶瓷粉末添加對晶界富相的改性機理, 熱力學分析以及熱處理工藝對納米改性磁體顯微結構和性能的作用機理。 (2) 如何設計新的晶界相成分, 徹底改變磁體目前存在的缺陷, 要重新設計晶界相成分, 就必須先明確晶界富相的作用, 其作用不僅僅是促進燒結和磁硬化。在這方面, 無論是理論還是試驗研究都不深入, 如能在此方面取得進展, 將極大地豐富釹鐵硼的應用范圍。 (3) 由于摻雜的稀土錳基氧化物具有很高的自旋極化度, 在自旋電子器件方面也具有應用前景。

摘要:易腐蝕、脆性大、工作溫度偏低是制約燒結釹鐵硼進一步發展和應用的主要缺陷, 本文通過研究釹鐵硼永磁材料主元合金成分Nd、B及熱處理工藝對燒結NdFeB永磁材料晶界成分、晶界結構以及磁體性能的影響來探討改進釹鐵硼永磁材料。以及稀土錳氧化物CMR效應的研究, 分析了CMR效應的成因及影響因素。通過對這幾種稀土材料磁性的研究對比, 分析各種磁性材料的優缺點, 進而得出在不同領域不用適用環境的應用。

關鍵詞:釹鐵硼,稀土錳氧化物,CMR效應

參考文獻

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[2] 劉光華.稀土材料學[M].北京:化學工業出版社, 2007:159~160.

[3] 劉光華.稀土材料與應用技術[M].北京:化學工業出版社, 2005:230~233.

[4] 郭朝暉, 李衛.新型高溫稀土永磁體的研究概況[J].金屬功能材料, 2000, 7 (5) :1~5.

二氧化碳的化學元素范文第3篇

1 電化學氧化法處理生物難降解有機化工廢水的原理

電化學氧化法是一種高級氧化方法, 由于其自身的優越性, 越來越受到人們的廣泛關注。它的原理主要是陽極的高電位以及催化活性不用通過其他的輔助手段就可以直接對有機廢水中的有害物質進行降解, 或者使用強氧化劑來對有害物質進行降解處理??梢园凑昭趸脑韺㈦娀瘜W氧化法分為直接電氧化和間接電氧化[1]。

(1) 直接電氧化直接電氧化的過程:直接電氧化主要是運用陽極的高電勢對有機化工廢水中的有毒有害物體進行氧化并對其進行降解, 在直接電氧化的過程中, 電極與廢水中的有害物質進行直接的電子轉換, 在氧化的過程中, 由于有機化工廢水的來源不同, 所以其成分也不盡相同, 這就會使其在氧化過程后的狀態也不一樣, 有的有機化工廢水在經過氧化可以將其中的有毒有害物質進行徹底的氧化, 使其有害的有機物變為無機物, 但是有的廢水在氧化過程中, 其中的有害物質可以轉化成其他的可處理的物質, 然后對其要進行進一步的處理才能真正的完全處理掉其中的這些物質, 我們可以把這種方法叫做電化學轉化。但是在現如今, 我們一般都只是將有毒有害的物質氧化成其他的可進行化學處理的物質, 這樣可以節約能源并縮減成本。

根據研究我們可以得知, 有機物在金屬氧化物陽極上進行氧化并產生的反應同陽極金屬氧化物的價態以及金屬氧化物本身的類型有很大的關系。在有機物的氧化過程中會形成含氧的化合物, 它的反應與化合物的形成都與金屬氧化物MOX上形成的比之更高價的金屬氧化物MOX+1有關, 對于有機物的氧化燃燒并產生一定量的CO2來說金屬氧化物陽極上形成的自由基MOX[OH]對其燃燒有一定的幫助作用。

具體反應的經過:由于在氧析反應的電位區可能會出現一定量的高價態的氧化物附著在金屬氧化物的表層, 因此在其陽極上可能會存在物理吸附的活性氧以及化學吸附的活性氧, 其具體的反應有以下步驟:H2O或者OH-可以運用陽極的放電反應產生物理吸附的活性氧:

然后再運用其現有的氧化反應使羥基自由基中的氧進行轉移并形成高價氧化物:

如果當前的污水中沒有有機物時, 兩種不同形態的活性氧就會通過反應形成氧氣如以下反應:

但是如果現有的污水中存在有機物R時, 在電化學燃燒的過程中, 物理吸附的活性氧對其的燃燒由很大的促進作用, 化學吸附的活性氧對有機物進行選擇性的氧化, 如以下反應:

如果陽極表面的氧空位的濃度很高并且吸附羥基自由基的濃度達到零, 并且K2比K1的反應的速度要快, 這樣有害物質才能夠有足夠的條件進行完全礦化反應, 上述的步驟都是純化學反應, 電極材料的不同其電氧化的過程也會不同, 所以只有提高k5和k6的電流效率, 并且壓制k3h和k4反應的發生, 保證電流不會大量的分解水, 這樣才能保證電化學氧化法對污水的處理效果[2]。

(2) 間接電氧化間接電氧化是電極通過化學反應產生強的氧化劑, 運用這些氧化劑將其與污水進行反應使其中的有害物質進行降解, 提高了污水處理的效率。間接電氧化主要是在陽極產生一些氧化性的活性中間物質, 其中包括溶劑化電子、氧離子等等, 這些活性的中間物質可以對污水中的有害物質進行不可逆轉的分解, 物質中的氧化反應速率與這些中間物質的擴散速率息息相關, 間接氧化法的氧化過程:

如今通過使用, 間接的電氧法在對處理污水上有很好的效果, COD與BOD分別都有很大的降幅, 也可有效的清除其色度以及總氮的含量[3]。

2 電化學氧化降解效率的影響因素

(1) 電極電化學的反應依附于電極以及溶液, 由于電極對于電化學的反應有很重要的作用, 所以在電極的選材上應該更加重視, 在電化學反應過程中, 電極的材質會對氧化的過程產生一定的影響, 不同的電極材質會造成電氧化的不同反應, 如電化學產生燃燒現象或者產生電轉化現象;同時還會對氧化的效率產生一定的影響。所以在氧化之前一定要選擇正確的對應的電極。

電極反應是以電子作為媒介與溶液發生氧化還原反應, 所以電極電位越正電子越容易丟失, 反之則反。所以根據這一特點, 我們可以根據電極電位來選擇合適的電極, 在污水的處理過程中, 使用的電極應該具有高析氧超電勢、催化活性等性質, 同時陽極還應該具有很強的耐腐蝕性以及很好的穩定性, 這樣能夠有效的提高氧化的效率[4]。

(2) 反應器高效率的反應器能有效的對污水與氧化劑進行快速的融合, 并有效的提高污水的傳質過程, 電化學氧化反應的進行必須依靠電解池, 其結構對于污水的處理也有很大的影響。在對污水進行電解時, 需要將有害的物質傳質到電極的外部, 在運用間接電氧法對污水進行處理時, 也要使氧化劑與污水充分的融合才能進行高效率的降解, 所以, 在使用電化學氧化法對污水進行高效處理時, 就必須要用到反應器。

為了提高電解的效率, 可以使陽極的表面面積增大, 使其能夠充分的進行氧化反應, 如今的三維電極就可以使陽極的表面面積增大, 從而提高了電解的效率。

(3) 電解質電解質濃度的大小會影響電化學氧化降解效率, 隨著電解質濃度的降低, 其電流也會相應的減小, 所以降解的速率也會降低, 但是隨著電解質濃度的不斷增大, 槽電壓逐漸降低, 降解的速率也會相應的增大, 但是在電解質的濃度上還要對其進行控制, 應為其濃度太大, 不利于降解, 所以還要對其進行有效的處理, 但是這樣會增加處理的花費。同時不同類型的電解質就會發生不同的電化學反應[5]。

(4) 其他因素在了解電極以及反應器和電解質對電化學氧化降解效率的影響之后, 我們對其他的影響因素也做一定的了解與分析, 其他的影響因素主要包括電流的密度、污水溶液反應時的溫度以及污水的酸堿值等等。在對一般的有機物進行降解時, 若降解的去除速率加快, 降解的中間的產物減少時, 同時電化學氧化指數下降, 在這種情況之下, 說明電流的密度有所增加。但是應該將污水的反應溫度控制在最佳的數值, 這樣就可以盡量的使產生的自由基不會失活加劇, 在此同時, 高溫度可以促進電子與有機物之間的融合與傳遞, 這樣可以使反應的速率大大增加, 同時也可使有機物的降解速率增大。污水間的酸堿值對電氧化降解的速率也有一定的影響, 根據其污水中的酸堿值的不同以及降解方式的差異, 選擇適宜的最佳條件。

3 結語

電化學氧化法在我國處理難降解的有機化工污水上的應用越來越廣泛, 其在污水處理方面相比較其他的方法有很大的優越性, 能夠有效的對難降解的有機化工水進行降解處理。但是, 由于它在我國的起步較晚, 所以在技術以及應用上還存在一定的問題, 所以一方面我們應該對電化學氧化法處理污水方面進行更加先進的科學研究, 另一方面還應該進一步的發展科技水平, 創造或者研究出處理難降解有機化工污水的更好的方法, 使其得到廣泛的應用, 這樣可以提高我國對化工污水處理的整體綜合水平, 節約資源, 使經濟與科技的綜合水平得到更好的進步與發展。

摘要:隨著社會時代的改革發展, 工業企業也快速發展起來, 同時工業污染也日漸嚴重, 尤其是工業廢水的排放, 對空氣和水環境都造成了嚴重的影響, 破壞了生態的基礎平衡, 并在一定程度上不利于我國經濟與社會的可持續發展。由于它的危害極大, 所以引起了人們的廣泛關注與重視, 工業廢水的處理方法有很多, 本文主要通過對電化學氧化法處理生物難降解有機化工廢水進行研究, 從而提出發展的意見和建議。

關鍵詞:電化學氧化法,生物難降解有機物,廢水處理

參考文獻

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[2] 魏琳.工業難降解有機污染物的電化學氧化處理方法研究[D].武漢大學, 2011.

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[4] 聶冬, 金明姬, 董微巍, 周善英.高級氧化法在水處理領域中的應用研究[J].延邊大學農學學報, 2014, 02:179-185.

二氧化碳的化學元素范文第4篇

石墨烯, 一種新型的二維納米材料, 由單層的碳原子sp2網絡組成。因為其本身極佳的電性能, 機械性能和熱性能, 使石墨烯無論在理論研究或是實際應用中, 均得到了越來越廣泛的關注[1,2,3,4]。氧化石墨被剝離為納米薄片, 甚至于單層石墨烯片, 可能是導致石墨烯性能優越的原因。

近年來, 出現多種石墨烯的制備方法, 如微觀機械剝離[1], 化學氣相沉積 (CVD) [5,6], 外延生長[7,8], 和氧化石墨的化學還原[3]等。盡管還原機理仍然有待研究, 但化學還原氧化石墨已經是大批量制備石墨烯的最基本防范之一。目前, 化學還原通常使用肼還原、二甲肼, 對苯二酚或者Na BH4作還原劑。

本研究中使用氧化石墨作為石墨烯的制備途徑。首先將GO完全剝離為單層的GO片, 然后再將其還原為類石墨烯的氧化石墨片。本論文中, 我們詳細描述了剝離GO片的還原方法以及對還原后產物的表征。特殊的是, 我們直接將GO在FTO襯底上還原。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

石墨 (上海慈太龍實業有限公司, 含碳量99.95%, 粒度1.3μm) ;高錳酸鉀, 濃硫酸, 濃磷酸, 雙氧水, 無水乙醇和乙腈 (國藥試劑, 分析純) ;實驗用水為高純水 (自制, ρ=18.2M?·cm) ;FTO導電玻璃 (14?·□-1, 2cm×6cm, 武漢奧格) 。Cy26不銹鋼數控恒溫水浴電磁攪拌器 (上海持盈化工儀器科技有限公司) ;TG16-WS臺式高速離心機 (湖南湘儀有限公司) ;FD-1型冷凍干燥機 (北京德天佑科技公司) ;三電極電化學測試槽和Ag/Ag+準參比電極 (杭州賽奧斯化學儀器公司) ;CHI660C電化學工作站 (上海辰華儀器有限公司) 。

1.2 氧化石墨烯的制備

采用磷酸法制備氧化石墨烯。在500ml燒杯中加入360ml濃H2SO4和40ml濃H3PO4, 攪拌后, 加入3g石墨, 在30min中時間內邊攪拌邊緩慢加入9g KMn O4。密封反應體系, 在50℃條件下恒溫水浴攪拌12h, 期間超聲一次 (時長45min) 。水浴結束后將產物倒入裝有400ml冰塊 (高純水制備) 的1000ml燒杯中, 攪拌30min, 冷卻體系后加入用高純水稀釋5倍的H2O2溶液, 直至混合液中無氣泡冒出。用高純水離心清洗三遍, 得到GO溶膠, 冷凍干燥后得到GO固體粉末。

1.3 電化學還原氧化石墨

電化學沉積采用三電極體系。以FTO玻璃為工作電極, Pt片為對電極, 參比電極為飽和甘汞電極。工作電極和對電極間距離固定為1.5cm, 工作電極浸入面積為2cm×2cm。采用CHI660C電化學工作站, 用循環伏安法 (CV) 作電沉積。還原氧化石墨 (r GO) 的沉積時間為10min, 電沉積液使用GO溶液。沉積結束后, 用乙醇將得到的薄膜沖洗干凈并在氮氣氣氛下120℃熱處理12小時。

2 結果與討論

2.1 石墨的氧化

按不同C∶KMn O4的比例, 將KMn O4加入濃硫酸, 濃硝酸以及石墨的混合溶液中, 如表1所示。

GO的結構分析中, 用XRD檢測石墨是否被充分氧化。結果如圖1所示:在10°左右出現了GO (002) 晶面產生的衍射峰, 是由于含氧官能團的引入, 層間距由石墨的0.34nm增加到0.91nm。隨著KMn O4的增加, 石墨特征峰逐漸降低, 在C∶KMn O4 (質量比) 為1∶3時, 石墨特征峰完全消失。從GO-2~GO-4, KMn O4的量逐漸增加, GO (002) 晶面產生的衍射峰逐漸左移。根據布拉格公式 (F1) 計算, GO間距由0.91nm增加到1.03nm, 說明GO氧化程度進一步增加。

2.2 GO的電化學還原

在水相中用陰極電沉積制備氧化石墨烯薄膜。將一定量的GO分散到360ml高純水中, 用1mol/L的HCl調節p H值, 使顯負電性的GO表面通過吸附H+而帶正電, 從而能夠在陰極沉積。選用三電極體系, 以FTO為工作電極、Pt片為對電極、飽和甘汞電極為參比電極, 工作電極與對電極間距為1.5cm。實驗技術選循環伏安技術, 選取合適電位范圍, 掃描速度為10m V/S, 掃描段數為25seg。每次沉積之前先靜置20min至體系穩定, 沉積結束之后立即取出樣品用乙醇沖洗干凈, 在120℃條件下熱處理2h去除自由水, 樣品編號及沉積參數見表2。

2.3還原GO的表征

見圖3。

圖3為FTO和Edr GO的SEM圖。從圖3看出GO片平鋪在FTO襯底上, 且厚度極薄, 透明度高, 為氧化石墨烯片。說明通過循環伏安法, 確實可以將GO片陰極沉積至FTO基底表面。

3結語

總之, 當C∶KMn O4比例為1∶3時, 石墨可以被完全氧化。氧化后剝離GO類似于石墨烯。在納米結構上, 氧化石墨片組成的碳基材料有高比表面積。還原氧化石墨的表征表明電化學還原導致不飽和和共軛的碳原子, 反過來影響電導性。還原的氧化石墨可以應用于儲氫或者復合材料的導電材料等一系列的應用中。

摘要:通過磷酸法制備氧化石墨, 通過掃描電鏡 (SEM) 、X射線衍射 (XRD) 、紫外可見 (UV-Vis) 光譜、X射線光電子能譜 (XPS) 對樣品進行表征, 研究不同的C:KMn O4比例對石墨氧化程度的影響。采用電化學沉積氧化石墨懸浮膠體的方法, 還原剝離后的氧化石墨片, 制備出高比表面積的氧化石墨烯片, 并用SEM等研究方法進行結構表征。

關鍵詞:石墨,氧化石墨烯,電化學,還原氧化石墨烯,薄膜

參考文獻

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二氧化碳的化學元素范文第5篇

新疆某稠油油田污水經處理后回用于鍋爐,但回用于鍋爐有部分剩余水量。剩余部分水量需處理至合格后排放,因此需要對其化學需氧量(COD)、氨氮、揮發酚等排放指標進行處理控制。經調查發現,該部分污水水質中的化學需氧量、揮發酚、硫化物等污染物質有超標現象。如果這兩部分廢棄物直接排放,將會給自然環境造成污染,同時對排放水域的生態環境造成嚴重的破壞。因此,污水達標排放處理已成為該油田急需解決的問題。

目前,針對污水排放指標通常處理技術有生物技術和化學處理技術。生物處理技術是指利用自然界廣泛存在的大量微生物氧化、分解、吸附廢水中有機物從而凈化廢水的方法。生物降解不僅能氧化分解一般的有機物并將其轉化為穩定的無機物,而且還具有轉化有毒有害有機污染物的能力,是有機化合物在自然界中去除和再循環的重要途徑和方式。微生物用于處理污水中有機物的優勢有:個體小,比表面積大,代謝速率塊;種類繁多,分布廣泛,代謝類型多樣;降解酶專一性強,且很多酶是在污染物的誘導下產生的;微生物繁殖快,易變異,適應性強等。這些特點使得微生物在降解、轉化物質方面有著巨大的潛力,被國內外研究者廣泛應用于高鹽有機廢水處理工藝之中。但在新疆地域、冬夏溫差大、氣候較惡劣的環境條件下,使得建設投入成本過高,該技術應用困難。

化學處理技術是指將氧化劑及相關助劑按照一定投加方式投加入廢水中,待反應一段時間后廢水中的有機物被氧化降解,從而降低污水化學需氧量的方法。常用的氧化劑有臭氧、過氧化氫、Fenton試劑、高鐵酸鹽等?;瘜W氧化法具有反應速率快,操作簡便,對COD的去除具有很強的針對性等特點。相比一般的化學氧化劑,Fenton試劑具有很大優勢[1,2],在反應過程中,二價鐵離子作為催化劑,使H2O2分解產生羥基自由基·OH,而·OH具有極強的氧化活性,因此針對有機物均有很好的降解作用。該方法藥劑簡單,藥劑成本低廉,操作方便,并且對COD、揮發酚、硫化物等去均有較好的效果。

1.實驗

(1)實驗儀器及藥劑

實驗器材:DHG-9030A干燥箱,上海申賢恒溫設備廠;AE-260電子天平,日本AND公司;HH-S6型恒溫水浴鍋,江蘇金怡儀器科技有限公司;KDM型調溫電熱套,山東甄城永興儀器廠。

實驗藥劑:濃硫酸,分析純;重鉻酸鉀,優級純;鄰苯二甲酸氫鉀,優級純;硫酸亞鐵銨,分析純;硫酸汞,分析純;硫酸銀,分析純;硝酸銀,分析純;鉻酸鉀,分析純;雙氧水(過氧化氫濃度約30%),分析純;硫酸亞鐵,分析純;過硫酸鈉,分析純;次氯酸鈉溶液(有效率約10%),分析純。除樣品水樣外,實驗用水均為蒸餾水。

(2)實驗方法

評價方法:取實驗水樣500ml置于53℃水浴鍋中恒溫,投加不同化學氧化劑攪拌均勻,反應一定時間后,終止反應,然后參照《HJ 828-2017水質化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》測定氧化前后廢水COD含量的變化,評價去除效果。

水質狀況:水樣溫度為53℃,CODCr為318mg/L,揮發酚為7.94mg/L,氨氮10.2mg/L,石油類5.2mg/L,硫化物6.1mg/L。根據標準《GB8978-1996 污水綜合排放標準》中規定的二級排放指標,化學需氧量、揮發酚、硫化物嚴重超標,需處理后使污水達到外排標準后進行排放。

2.結果及討論

(1)不同氧化劑對COD的去除效果

本次實驗選擇雙氧水、過硫酸鈉、次氯酸鈉、Fenton試劑(Fe2+和H2O2摩爾比為1:4)分別進行氧化處理,對比處理效果和藥劑用量。反應時間為60min,不同濃度氧化劑條件下對水樣COD的去除效果見圖1。

由圖1可以看出,在投加濃度較低的情況下,H2O2的氧化效果最好,分析原因為:在氧化劑濃度較低時,氧化劑可有效氧化易被氧化的物質,此時Fenton試劑中的二價鐵離子將消耗部分H2O2,相比單獨使用H2O2,Fenton試劑中有效氧化濃度相對較低,所以COD去除率低于H2O2。但隨濃度增加,Fenton試劑的氧化效果明顯優于其他氧化劑。在次氯酸鈉投加濃度過高時,由于次氯酸根的殘留,導致COD測定值增加,去除率反而降低。

(2)Fenton試劑H2O2和Fe2+比例優化

Fenton試劑中Fe2+作為催化劑,是反應的必要條件[3,4]。當Fe2+的濃度過低時,反應速度極慢,反應過程受到抑制;但當Fe2+的濃度過高時,自身作為還原劑又將消耗大量的H2O2,降低氧化劑的有效濃度,使藥劑消耗量過大。因此合適的Fe2+比例決定是Fenton試劑氧化效率的關鍵因素。

實驗控制藥劑使用濃度為1000mg/L,分別調節H2O2和Fe2+比例進行氧化,反應溫度為53℃,氧化時間為60min,氧化后測定污水COD值,實驗結果見表1所示。

根據表1看出,當H2O2與Fe2+比例低于8:1時,隨H2O2比例增加,COD去除率增加;當H2O2與Fe2+比例高于8:1時,隨比例增加,COD去除率反應降低。因此,最佳H2O2與Fe2+最佳比例為8:1,在濃度為1000mg/L時,COD去除率達到57.5%。

(3)Fenton試劑反應時間

調節Fenton試劑H2O2與Fe2+比例為8:1,投加濃度為1000mg/L,在53℃條件下分別氧化不同時間,終止反應后測定污水COD值,實驗結果見表2。

從表2可以看出,隨反應時間增加,COD去除率增加,但當反應時間達到60min時,COD去除率增加不明顯,因此最佳反應時間為60min。

(4)Fenton試劑濃度優化

Fenton試劑濃度是決定水樣COD的去除深度。調節H2O2與Fe2+比例為8:1,投加不同濃度Fenton試劑,在53℃條件下氧化60min,然后測定污水COD值,實驗結果見表3。

根據表3可以看出,當Fenton試劑投加濃度增加,水樣COD值降低,當Fenton試劑濃度為1200mg/L時,隨濃度增加,COD降低值較小。此時,污水COD降低至98mg/L,且揮發酚、硫化物未檢出,均達到排放指標要求。

3.結論

(1)對比Fenton試劑、H2O2、過硫酸鈉、次氯酸鈉,Fenton試劑對水樣COD的去除效率明顯優于其他氧化劑。

(2)針對該稠油采出水,最佳H2O2與Fe2+最佳比例為8:1,最佳反應時間為60min,最佳投加濃度為1200mg/L,此時,處理后污水中COD、揮發酚和硫化物含量均和滿足外排指標要求??捎行p少污水對環境的污染,具有很好的環保效益。

摘要:新疆某稠油油田污水外排指標中化學需氧量、揮發酚、硫化物超標,實驗室針對該污水超標指標進行氧化處理。結果表明:在相同藥劑濃度條件下,Fenton試劑的氧化效果明顯優于過硫酸鈉、H2O2和次氯酸鈉。針對該稠油采出水水質狀況,Fenton試劑在Fe2+和H2O2摩爾比為1:8,反應時間為60min,投加濃度為1200mg/L時,可將污水COD從318mg/L降低至98mg/L,去除率達到69.2%,同時揮發酚和硫化物濃度降低至未檢出,三項超標指標均達到排放指標要求。

關鍵詞:稠油采出水,COD,化學氧化,Fenton試劑

參考文獻

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二氧化碳的化學元素范文第6篇

1性能

ANPy O是一種粉末狀小顆粒,顯金黃色,分子呈平面狀,分子可形成分子間、分子內氫鍵,所以分子為層狀或片狀,理論密度為1.878g/cm3,實測爆速7294m/s,實測爆壓28GPa,成本低。它是一種高能鈍感炸藥,具有很低的沖擊波感度,能量幾乎達到了HMX,相能介于HMX、TATB之間。溶于二甲基亞砜(DMSO)、三氟乙酸(CF3COOH)、N,N-二甲基酰胺(DMF)。

ANPy O本身的成型性較差,所以需改善其成型性能,一般都是添加一些粘結劑,比如丁腈橡膠或氟橡膠。如果以ANPy O為基,能制成耐熱的混合炸藥,爆速、破甲深度和裝藥密度也會大大提高,但機械感度會稍有降低。

ANPy O的高效、鈍感的含能催化劑也隨即被研發出來,即合成了ANPy O的三種過渡金屬配合物,它們分別是Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)的配合物。“鍥入”過渡金屬后,使ANPy O穩定性和安全性能有進一步的提升。

2合成和精制

2.1合成

一般采用Ritter-Licht方法(硝化法)進行合成,但是,AN-Py O總收率為45%左右,可見產率較低,這是由于硝化反應本就伴隨著副反應,例如:中間體和產物的硝解、水解;反應使用的硝化劑也是濃硝酸,會加大原料本身的副反應,所以即使生成目標產物,也會摻雜很多的副產物,純化時步驟也比較復雜。原料上的N原子活性低,所以需要的反應條件也比較劇烈,使反應過程有一定的危險性。再加上反應溶劑需求量大, 反應時間較長,尋求新的合成方法必不可少。

研究發現,通過使用超酸硝化劑、H2SO4/Na HSO4作催化劑, 收率大大提高,產品純度提高,后續處理有所簡化,但仍然沒有擺脫一些缺陷,如:溫度高,反應時間長。之后又研究發現先保護氨基再進行反應,不僅可以使反應簡單安全的進行,還可以提高產率。

2.2精制

經?;?、重結晶和還原等過程可以精制ANPy O,這樣更滿足了LOVA(低易損彈藥)的需求。一般用CF3COOH對產物進行重結晶,因為CF3COOH重結晶后使樣品的機械感度最低、粒度最小。DMSO和DMF也可以對ANPy O重結晶精制,但效果都不如CF3COOH。

3展望

ANPy O是由Jackson和Wing首次合成TATB后逐漸被發現的,當時國內外均在研究,其被發現也是由于結構和性能與TATB相似。被發現后,由于其合成工藝簡單安全,又有豐富的原料,逐漸被很多人重視了起來。后又對其的合成成本進行了計算,發現成本也很低,不到TATB的l/3,因此很多人預測, ANPy O在不久的將來會替代TATB。ANPy O還有一個突出的優點在于成品易于精制。精制的方法一般是重結晶,精制后可獲得不同粒度的晶體,可以放大生產?,F在又有人用ANPy O對硝胺類炸藥進行鈍感,這又會給炸藥領域帶來前所未有的影響。

如此看來,ANPy O有很好的發展前景,甚至會得到比TATB更好的應用,它至合成以來,很多性能都取得了很大的進展。 但它的發展仍有很多的限制因素,比如合成中存在毒性問題; 并且精制時要大量的溶劑且溶解性差;其的應用也需要深入開展?;蛟S這些會成為ANPy O研究的一個重要方向。作為一種新型鈍感炸藥,其合成、精制的研究廣受關注。然而,一些客觀因素的影響使得ANPy O獲得時條件難以達到,就算條件達到產物也很不純,采用三氟乙酸雖可改善反應條件和純度,但這樣不僅會增加毒性,還會增加成本,因此進一步開發條件好純度高的制備方法將是今后的研究熱點,另外,ANPy O開發后還沒有進行應用的研究,這也將成為今后研究的熱點。

摘要:綜述了新型化學能源ANPyO,即闡述了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(2,6-diamino-3,5-dinitropyridine-1-oxides,ANPyO)的發現、發展、性能、合成、精制、展望。做為具有潛能的新型含能材料,其頓感性廣受關注,很多新的合成方法也漸漸被發現。其在炸藥的應用中有重要的地位。

關鍵詞:ANPyO,性能,合成

參考文獻

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