第一篇：食品質檢員工作內容
食品質檢員工作職責
1、協助技術負責搞好產品的日常生產質量管理工作。
2、深入車間，督促和檢查現行的有關規定和制度的執行情況，并給予指導，對于違反或不符合質量和設計要求的操作，有權提出制止，并立即上報技術負責處理。
3、根據現行的有關規定和制度，按時完成質量檢查與把關工作，及時完成原始報表的整理、驗收工作。
4、對出現的質量問題，要及時上報番禺品質經理和提出糾正措施，不得隱瞞實情和有意不報。
5、參與各種材料和產品的檢查、驗收工作，并對質量評定提出切合實際的意見。
6、在產品生產的中期或結束時，協助技術負責填寫信息反饋卡，并及時收集客戶對產品質量的評定、意見。
1、負責廠部產品的抽檢檢驗工作;
2、負責檢驗數據的記錄填寫工作;
3、對抽檢不合格的產品及時上報廠部辦公室;
4、負責檢驗室的設備維護與保養工作;
5、負責檢驗室的衛生工作。 任職要求:
1、食品工程等相關專業大專以上學歷,20-30歲;
2、具備本行業1年以上食品生產檢測、質量控制經驗,優秀應屆畢業生可考慮做儲備人選;
3、懂理化、微化試驗操作;
4、接受過食品生產檢測、質量管理等方面的培訓,具有質檢員資格證。
第二篇：食品公司質檢部工作總結
質檢部工作總結
2011年 在公司領導的英明指導和各部門的大力配合下，成為了我部有力進步的一年，面對市場，我部更加的重視產品的質量， 將“以品質拓展市場、以信譽贏得客戶”深入到日常生產中。做為承擔公司質量控制的職能部門，我部今年進行了成員調整，壯大了質檢團隊，各項工作都以公司的質量方針為指導中心，并且堅持貫徹質量管理體系，一年來，部門各項工作有條不穩的進行中。主要有以下幾點：
1、加強了質檢人員工作崗位管理和全員培訓工作：2011年對《質量手冊》進行了全面的修改、完善。特別是對龍蝦《質量手冊》進行了重點修改?！妒謨浴吩谠瓉淼幕A上增加了歐盟關于食品方面的各項法律法規，使該《手冊》更具有實用性和指導性。對員工進行了歐盟法律法規、HACCP及國內的相關食品法律法規的培訓工作。
2、在生產流程的控制方面：嚴格控制原材料、半成品、成品的檢驗，注重過程體系的監控。生產能夠正確銜接往往需要各部門間的緊密與合作，加強與生產部、業務部等部門的溝通工作，排除溝通不及時現象，產品控制過程做好質量檢驗報表，且記錄完整，實現生產過程中產品的可追溯性，以顧客為主，為產品的售后服務工作打下了良好的基礎，在產品檢驗工作的過程中，對流程的控制，主要采取全面的質量管理方式，包括工作質量，以
及全面的過程管理，提高產品質量，加強生產場所的現場監督，及現場成品和半成品以及廢品的管理。
3、新產品開發：企業要在同行業中保持競爭力并能夠占有市場份額，就必須不斷地開發出新產品，并快速推向市場，滿足多變的市場需求。2011年，與江南大學合作研發的風味休閑系列即食產品“佛子嶺”醉魚，經過試產到批量化生產，最后正式投產。我部積極參與醉魚生產過程中的工藝控制，熟悉生產流程，嚴把質量。
4、完成對歐注冊：2011年我公司申請了對歐注冊，由安徽出入境檢驗檢疫局組成的專家組對我公司水產品對歐注冊進行為期二天的初預審，得到了專家的肯定，并上報了國家局并通過了對歐注冊，為我公司產品順利進入歐盟市場打下了良好的基礎。
目前工作中存在的不足及2012年工作計劃：
1.質量意識的宣貫工作還做得不夠
質量文化是我們企業文化的重要組成部分。對于質量文化的宣貫與推動，質檢部應該是一個重要的推動部門。經過這么多年的質量管理工作，一系列管理制度的制定，多頻率的監督抽查，固然在員工心中形成了一定的警示和威懾力，對產品質量的提升也起到了很大的作用，但要把質量管理水平上升到了一個新的高
度，更重要的是要讓我們的員工，從心底里就要有把事情做好的質量意識，而不是源于外在的壓力，要讓所有的員工知道食品安全的重要性，把產品質量放在首位，我們是食品生產企業，把產品做好，把質量抓好才是根本，才是企業發展之道，這就需要全公司上下貫徹執行。
2.感官檢驗工作：2011年，我們一直的比較重視產品感官檢驗的把控，特別是龍蝦和鮰魚片的感官鑒定，做到每天必檢，在產品感官檢驗的控制上起到了應盡的作用。但長期以來，感官檢驗工作還是欠缺制度化，還沒有嚴格的規范起來，這也是我們在以后的工作中還要加強的。在2012年的質量管理工作中，要把感官檢驗工作視為與食品衛生安全同等重要的一個指標來抓。
3.加強化驗室的檢驗能力，努力提高化驗室整體檢驗水平，掌握各項化驗的理論依據，工作原理和相應的工作流程，以便為新產品服務。在今后的工作中我們將更加嚴格做到保質保量，認真對待每一件工作，精確每一個數據，及時反饋每一個結果。
4.及時更新法律法規和有關標準。搜集、整理國內外相關法律法規信息，隨時保持與國內外的相關法律法規的一致性。
5.今年將繼續與江南大學合作，研制開發出新的醉魚產品以及百合、魚丸等一系列新產品，來適應日益發展的市場需求。
6.加強各崗位相互間的在職培訓工作，使部門各人員都掌握多種質檢技能，要求部門人員，盡力做到一專多能，彌補了工作量大時人力不足的缺陷，保證了部門的工作正常運轉。
2012年質檢部應一如既往的做好本職工作，嚴格按照相關體系文件做好各項工作，對產品生產過程我們按質量手冊做到嚴格把關，對產品進行現場質量管理，對出現不合格項及時通知生產部，分析原因，并采取糾正措施，并與各部門之間做好溝通和協調工作，努力把產品質量更上一個臺階。 產品質量應作為一項長抓不懈的工作，只有良好的產品品質，才能經受得住市場的考驗。質檢部作為為生產服務、為產品服務的部門，為迎接快速發展的市場，為適應快速發展和全球化競爭的時代,以及不斷變化的外部環境，我們必須及時更新日益增加的、更復雜的技術，來適應產品多樣性、復雜性和創造性，需要極其應變的意識和應對能力的人才隊伍。為了目標的實現，要更加努力，我們已經做好了迎接新挑戰的準備。
最后，在此新春佳節之際，祝大家龍年大吉、龍騰虎躍、龍騰四海、生龍活虎….!!
第三篇：食品藥物管理監督局質檢工作總結
在縣委、縣政府的正確領導下，我們以“保安全、促發展、強素質”為總體要求，注重在履行職能、服務發展、隊伍建設上下功夫、花氣力，實現了“三提三零”目標：全縣食品藥品安全意識不斷提高，食品藥品安全質量不斷提升，食品藥品企業發展不斷提速;食品藥品行政執法“零差錯”，食品藥品安全監管“零上訪”，群體性重大食品藥品安全事件“零發生”。
年主要工作：
一、盡心履職保安全
今年來，我們通過“三化”措施，繼續抓好食品藥品安全工程，確保了全縣群眾飲食用藥安全有效。
——安全監管常態化。一是開展了日常監管，完成對560家醫療機構的日常檢查和136家藥品經營企業的GSp認證跟蹤檢查，確保了監管覆蓋率達到了100%，推行新開辦企業定人指導、出現違法行為定時約談、群眾舉報定期跟蹤解決，實現了機械執法向人性化監管轉變，目前，我縣50%的藥品經營企業安裝了電子監管系統，逐步實現了由人工監管向科學監管轉變。二是開展了藥品檢驗工作，收受并完成檢品1200余批次，邀請了市藥檢所到我縣蹲點抽檢，發現并查處不合格藥品7種次，貨值2萬余元，杜絕了不合格藥品流入我縣市場。三是開展了藥品不良反應、醫療器械不良事件監測工作，共收集上報監測信息532例，為人民群眾科學安全合理用藥提供了保障。四是組織了培訓學習，對全縣1300余名食品藥品從業人員和外埠來攸藥械銷售人員進行了集中學習培訓，提高了他們依法文明經營的意識。五是認真兌現我局公開的“四項社會承諾”，及時辦理了3起食品藥品安全舉報投訴事件，得到群眾的充分肯定。六是推行了農村集體聚餐登記備案工作，保證了農村集體聚餐安全。
——安全整治規范化。一是按照上級統一部署，結合我縣實際情況，先后開展了兩會、兩考、兩節、亞運會期間的食品藥品等專項整治。二是開展了地溝油、一次性筷子、中藥飲片、醫療器械、“兩非”藥品等聯合集中整治，查處違法案件268起，沒收并銷毀了不合格食品藥品、醫療器械139種次，貨值14萬余元，通過專項整治，凈化了市場秩序，保障了食品藥品安全。三是針對縣人大代表、政協委員提出的有關食品藥品安全方面的意見建議，開展了廣告藥品、學校食堂、學校周邊副食商店等專題整治，整治成效得到了代表委員們“非常滿意”的評價。在開展安全整治中，執法人員能按照“整教結合、以教為主”原則，做到廉潔執法、文明用語，確保了整治執法行為規范化。
——安全宣傳大眾化。一是利用媒體宣傳，全年在省市縣主流網站及市縣電視臺播發食品藥品安全宣傳信息65條，發送食品藥品政策法規及安全知識短信23條。二是開展活動宣傳，開展了“六進”贈書(進農村、進學校、進企業、進機關、進社區、進賓館)活動，編印并免費發放《科學飲食 合理用藥》讀本2萬余冊，《食品藥品安全折頁》1萬余套，《攸縣食品藥品安全簡訊》6期;三是編排節目宣傳，指導村民編排了小品、三句半等文藝節目在網站鎮等“鄉村大舞臺”演出。四是輔導上課宣傳，制作了食品藥品安全多媒體課件，組織業務業務深入到各鄉鎮進行了巡回授課。今年，我局在食品藥品安全宣傳上投入40余萬元，做到了宣傳方式多樣化、宣傳內容通俗化、宣傳陣地網絡化，形成了“人人關注、個個關心”食品藥品安全的良好氛圍;
二、傾心服務促發展
年，圍繞縣委、縣政府“三大戰役”等中心工作，切實發揮好“三手”作用，較好的完成了各項工作任務。
——當好創衛工作抓手。我局于4月底開始牽頭實施食品衛生創衛工作。以此為契機，我們采取宣傳引導、業務培訓、依法整治、示范帶動、整體聯動、重點幫扶等多種措施和辦法，推進食品衛生規范和整治工作。一是會議部署，今年來共召開創衛協調會8次，部署任務，協調工作;二是宣傳造勢，印發了《關于加強食品和公共場所管理的通告》1200份、創衛食品安全資料5000份，電視媒體通報限期整改3批次。三是狠抓整治，組織衛生、工商、技監、公安、城管等部門30多名執法人員，開展“五小行業”集中整治4次，對城區1020家食品衛生單位開展聯合地毯式規勸整治1個月。目前，我縣食品經營戶持證率達到100%，餐飲服務單位持證率由原50%上升至95%，健康證持證率達到98%，確保了創衛工作食品衛生組高分通過市考核和省調研，食品衛生創衛工作進入常態化管理。——當好服務發展能手。一是在落實國家基本藥物制度中，嚴格審核醫療機構藥品使用權限，規范醫療機構藥房管理，使全縣醫療機構藥品使用逐步走上規范化道路。二是在支持新農村建設中，指導石羊塘等鄉鎮農民種植白術等中藥材5000余畝，幫助他們解決了就業、致富的門路。三是在“三百興工”工程中，給予縣藥用滑石廠政策、技術上的支持，使該企業今年融資300萬元，保證了項目開發的順利開展。四是在優化發展環境中，制定并嚴格執行《服務食品藥品經濟發展十條規定》，減少和縮短辦事程序，幫助企業克服發展難題。五是在探索長效機制中，繼續推進誠信體系建設，建立和完善了食品醫藥企業信用體系檔案，及時進行跟蹤幫促指導，帶動了我縣食品醫藥行業良性競爭和健康發展。
——當好項目建設推手。年，我縣被定為“省食品藥品安全城鄉監管一體化項目建設先行先試縣”。按照縣委、縣政府統一安排和部署，為了將我縣打造成全省食品藥品安全監管的示范區，食品藥品安全消費的放心區，食品藥品誠信經營的模范區，我們做了大量的工作，一是多次召開專題會議，制定方案、明確職責、細化責任、進行輔導、調度工作。二是爭取了縣編辦下文將鄉鎮食品藥品監管站作為鄉鎮政府的常設機構。三是爭取并投入專項經費100多萬元，為每個鄉鎮食品藥品監管站配備了專用電腦和空調，完善了軟硬件設施，達到了“七有”要求，即：有固定辦公場地、有機構牌子、有聯系舉報電話、有工作制度和職責分工、有工作記錄、有相關檔案、有經費投入。為實現監管理念同
一、監管信息同享、監管標準同等、監管行動同步、監管成果同惠的工作目標打下了良好的基礎。此項工作得到了省市主管部門的充分肯定和高度評價，其經驗在《中國食品藥品監督》和《中國醫藥報》推介。
第四篇：食品質檢員考試題庫
1、標準物質
1.1 定義
標準物質RM（reference material）是具有準確量值的測量標準，是具有一種或多種足夠均勻并已確定特性值的，用于校準設備、評價測量方法或給材料賦值（下節課問下什么是賦值）的材料或物質。應用于化學測量、生物測量、工程測量、無力測量等領域。
有證標準物質CRM（certified reference material）是附有證書的標準物質，用建立了溯源性的程序來確定其一種或多種特性值，使之可溯源到準確復現的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。
其證書是介紹標準物質的技術文件，是研制者/生產者向用戶提出的質量保證。
證書給出了標準物質的標準值及其準確度，扼要的描述標準物質的制備程序、均勻性、穩定性、特性量值及其測量方法，介紹標準物質的正確使用方法、儲存方法。
所有的化學分析，定性定量，都依賴于，并且最后，可溯源至一種有證標準物質或某種類型的標準物質。 1.2 分類
1.2.1 按技術特性分 表1-1 名稱
化學成分標準物質
物理化學特性標準物質 標準物質的技術特性分類 定義
具有確定的化學成分，并用技術上正確的方法對其化學成分進行了準確的計算
適用范圍
用于成分分析儀器的校準和分析方法的評價，以及對目標物定量，如金屬、地質、環境等化學成分標準物質
用于物理化學特性計量器具的刻度校準或具有良好的物理化學特性，
計量方法的評價，如pH值、燃燒熱、聚并已經過準確計量
合物分子量標準物質等
用于工程技術參數和特性計量器具的校具有某種良好的技術特性并經準確計量
準、計量方法及材料或產品技術參數的比較計量、如粒度標準物質、標準橡膠、標準光敏褪色紙等 工程技術特性標準物質
1.2.2 按化學組成分
表1-2 名稱 標準物質的化學組成分類 定義
純化學物質（元素或化合
適用范圍
主要用于分析儀器的校準，在絕大多數分單一組分標準物質 物）或純度、濃度、熔點、析測試中起著重要的作用。對所用標準物融化焓值、黏度、紫外可見質的選擇可根據該物質的可獲得性、費用、吸光度、閃點等已準確定值適用性和測量所要求的不確定度等多種因的純化學物質
通常是包含被分析物的真
素來決定
基體標準物質最好能夠包含與測試樣品相基體標準物質 實樣品，他們以自然形式存似的被分析物，并準確定值，在食品分析在于自然環境中 中，有奶粉、茶葉等基體標準物質
1.2.3 按其他方法分類 存在狀態：固態、氣態、液態標準物質。
學科專業：地質學、物理化學、環境學等十幾類。ISO采用這種方法匯編了標準物質指南。 1.3 分級
至2007年，已批準的國家一級標準物質1093種（含基準物質108種），二級標準物質1122種。
基準物質和二級標準物質使用比較普遍。
根據在SI基本單位與日常測試樣品之間的相對計量學位置，不同等級標準物質的排序：基準物質→一級標準物質→二級標準物質→測試樣品 1.4 編號
一種標準物質對應一個編號。
停止生產或使用時，該編號不再用于其他標準物質，該標準物質恢復生產使用則仍啟用原編號。 表1-3 等級 標準物質的分級及編號 定義及使用
通過基準裝置、基本方法直接將量值溯源至國家基準的一類化學純物質，用于化學成分量值的溯源與復現
一級標準物質GBW的準確度具有國內最高水平，主要用于評價標準方法、做仲裁分析的標準，為二級
管理
由國務院計量行政部門批
準、頒布并授GBW冠于編號前部，第權生產，編號三位數是標準物質的小前兩位為標準類號，第
四、五位數是同物質大類號，一類標準物質的順序號 生產批號用英
基準物質
一級標準物質
二級標準物質 標準物質定值，是量值傳遞的依據 文小寫字母表
示，排在標準二級標準物質GBW(E)是用與一
物質編號的最級標準物質進行比較測量的方法
后一位，a為第定值，或用與一級標準物質相同的
一批，之后順定值方法定值，可作為工作標準直
序與英文字母接使用
順序一致
GBW(E)冠于編號前部，第
三、
四、
五、六位數為該大類標準物質的順序號
1.5 標準物質的作用 1.5.1 儀器校準
現代儀器分析方法的優勢：低檢出限、高專一性、高精密度、自動進樣。
如光譜、色譜等儀器，在使用前需要使用標準物質対儀器進行檢定，檢查儀器各項指標，如靈敏度、分辨率、穩定性等是否達到要求。
在使用時，用標準物質繪制標準曲線校準儀器，在測試過程中修正分析結果。 引進量值準確已知的特定分析物來校準儀器的輸出信號，通過比較校準物信號與測試樣品信號，可以準確計算出樣品中被分析物的量。 1.5.2 用于評價分析數據的準確性
需要在實際工作中提供相關性能參數的準確度可接受，并且適用的證明。
如：參加能力驗證、分析加標樣品、運用兩種以上分析方法或在兩個以上實驗室開展特定樣品的交叉分析、分析適當的基體標準物質等。 1.5.3 用于方法確認及測量不確定度評定
標準物質在方法確認中的主要作用是評估方法的正確度（偏差）及其測量不確定，通過對實驗進行細致的安排，也可以同時得到方法精密度等其他有用的信息。 應用標準物質除了具有規定水平的不確定度的標準值，還可以在一定程度上確保所用標準物質的均勻性。
1.5.4 用于質量控制
在分析過程中同時分析標準物質，通過標準物質的分析結果考察操作過程的正確性。 1.6 標準物質的正確使用 1.6.1 有效性：
在規定的儲存條件下，經穩定性試驗證明特性值穩定的時間間隔作為標準物質的有效性。 穩定性試驗只能說明標準物質在已經試驗的這段時間內是穩定的，超過有效期的穩定情況不能確定。
制備過程、使用的介質（溶劑）的種類和濃度對標準工作液的穩定性都是有影響的。 1.6.2 不確定度：
不確定度表示被測量值的分散性，不同的標準物質其特性的不確定度也不同。
在選擇標準物質時應當考慮其對考慮其對預期分析結果要求的不確定度水平的影響。 除生產者確定的不確定度外，標準樣品的不同處理過程也會影響分析結果的不確定度，例如標準物質與分析樣品基體之間有差異時，或使用與標準物質定值方法不同的分析方法時，可能其不確定度與生產者提供的會有差異。
使用標準物質時，其不確定度并不是越小越好，還應當考慮供應狀況、成本、預期使用的化學適用性和物理適用性。
當分析結果不確定度很大時，可以選用級別較低的標準物質，以降低分析成本。 1.6.3 溯源性
溯源性是通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果能夠與規定的參考標準，通常是國家計量標準或國際計量標準聯系起來的特性。
食品質量分析中，很多分析結果是靠標準物質來溯源的，實驗室在選購標準物質時應注意其證書是否能夠證明其對國家計量標準的溯源性。
有些標準物質由于與待測樣品的物理化學特性不同，如塊狀與粒狀、固體與液體、基體不完全匹配等，雖然溯源性能夠達到要求，但分析結果的溯源性會受到影響。
2、標準溶液
定義：是指含有某一特定濃度的參數的溶液。
需要通過標準溶液的濃度和用量來計算待測組分的含量，因此標準溶液的正確配制與標定及標準溶液的妥善保存對提高分析結果的準確度有重大意義。 2.1 配制 2.1.1 直接配置法
準確稱取一定量的純物質，溶解并稀釋到一準確體積，根據計算求出該溶液的準確濃度。 直接法配制配制標準溶液的物質必須具備：
必須有足夠的純度，含量≥99.9%，其雜質含量應少于容量分析所允許的誤差程度。一般可用基準試劑或優級純試劑。
物質組成與化學分子式應完全相符。若含結晶水，其含量也應與化學分子式相符。 穩定。一般條件下不發生物理性質或化學性質的變化。 2.1.2 間接配置法 粗略稱取一定量物質或量取一定體積溶液，配制成接近于所需要濃度的溶液，再用基準物質或已知濃度的標準溶液來確定其標準濃度。 其過程稱為標定。
不符合基準物質的條件，如NaOH易吸收空氣中的CO2，再如濃鹽酸易揮發，且其組成不能完全確定的，這些物質必須采用間接法配制標準溶液。
2.1.3 注意事項
使用的水應為純水，分析純以上級別試劑所用容器應用純水或其他溶劑清洗3次以上，有特殊要求的標準溶液還需事先做純水的空白值檢驗。
配制硝酸硫酸鹽酸等溶液時，應用耐熱容器，把酸小心的倒入水中，并不斷攪拌。 標定后的標準溶液必須有標簽，標明溶液的名稱、濃度、標定日期、有效日期、標定人名、校核人名，傾倒時標簽向手心。 2.2 基準物質選取
2.2.1 選擇摩爾質量較大的物質為基準物質，由于天平的精度原因造成的稱重誤差可以減小，最終減小標定溶液的誤差。比如：鄰苯二甲酸氫鉀作為標定NaOH溶液的基準物質，而不用草酸。
2.2.2 選擇性質穩定的物質為基準物質，穩定性高、不吸濕、不風化。比如：更高穩定性的無水碳酸鈉用于標定HCl，而不用硼砂。
2.2.3 選擇易溶解的物質為基準物質，標定一般都在溶液間進行，液體狀態反應比較快速完全。容易溶解的物質能夠保證標定過程的正常進行，減少反應過慢等因素的影響。 2.2.4 選擇滴定中能產生準確當量反應的物質為基準物質，與標準溶液之間發生化學反應的關系越簡單，就越容易對參與反應的物質進行定量，通過計算得到的標準溶液的濃度數值越準確，同時標定中反應終點的容易判斷與否也是選擇基準物質的一個重要條件。 2.3 標定
2.3.1 用基準物質標定
先配制近似濃度溶液，然后準確稱取一定量基準物質，用適當的溶劑溶解，用被標定的溶液滴定至等當點，根據消耗的溶液體積和基準物質的質量計算被標定溶液的準確濃度。
如用基準物質鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH溶液的濃度，稱取恒重的鄰苯二甲酸用不含二氧化碳的水溶解，用酚酞作指示劑，然后用NaOH溶液滴定至粉紅色為等當點。 2.3.2 用已知準確濃度的標準溶液標定 先配制好濃度近似的溶液，然后使用已知準確濃度的標準溶液進行標定，根據消耗的標準溶液體積，計算出未知溶液的濃度。 需用單標線吸管吸取。
2.3.3 標定的體積校正
標準滴定溶液的濃度，一般都是指20℃時的濃度。標定、制備和使用時溫度有差異，應按GB/T601-2002附錄A校正，滴定管、容量瓶、單標線吸管等都需定期校正，校正體積有差異的，也需在標定和使用中進行校正。 2.3.4 注意事項
濃度值應在規定值的±5%內，超過范圍需對標準溶液加水稀釋或添加較濃的溶液進行調節（超出則重新標定）。 稱量基準物質的質量≤0.5g時，稱量精度為0.01mg，＞0.5g時，稱量精度為0.1g。 標定時，滴速一般應保持6~8ml/min（每滴0.02ml），所用標準溶液體積不能太少（按什么來估計？），以減少滴定誤差。
盡量用基準物質標定，避免用另一種標準溶液滴定，以減少另一種標液引入的誤差。 標定時反應條件和測定樣品時的條件力求一致。 標定濃度，需兩人進行試驗，分別各做4平行，取兩人8平行測定結果的算術平均值為測定結果，并需寫出每人的極差及兩人之間的極差。 2.4 校核
標準溶液按照規定方法標定后，還可以通過校核程序再次確認獲得的溶液濃度是否準確可靠。
常見方法：用另一種已知準確濃度的標準溶液滴定待標定溶液，通過校核方法計算出待測標定溶液的校核濃度。校核濃度與標定濃度比較，之差不得大于0.2%，以標定結果為準。 2.5 儲存
標準溶液應密閉儲存，防止溶液蒸發，容器材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。 高氯酸標液、碘標液具有一定揮發性，宜儲存于較低溫度條件下，高氯酸標液最好現用現配，氫氧化鉀-乙醇標液冷藏可儲存1個月。
除另有規定外，標液在常溫（15~25℃）下儲存時間不超過2個月。當出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時，應重新制備。
見光易分解、易揮發的溶液，如KMnO
4、Na2S2O
3、AgNO
3、I2等溶液，應儲存在棕色磨口瓶中。
易吸收CO2并能腐蝕玻璃的溶液，應儲存與耐腐蝕的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，用橡膠塞代替玻璃瓶塞，瓶口還應設有堿石灰干燥管，防止倒出溶液時吸入CO2。 使用時應搖勻，是濃度均勻，防止溶劑易蒸發而掛壁。
標液濃度≤0.02mol/L時，應于臨用前將高濃度標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。
2.6相關國標介紹
GB/T601-2002化學試劑 標準滴定溶液的制備
適用于制備具有準確濃度的標準滴定溶液，以供用滴定法測量化學試劑的純度及雜質含量。 明確了標液制備的一般規定，較全面的規定了常用標液的配置、標定方法，對影響溶液滴定體積的溫度提供了校正方法，對標液濃度平均值的不確定度也給予了計算說明。 GB/T602-2002 適用于制備單位體積內含有準確數量物質（元素、離子或分子）的溶液，適用于化學試劑中微量雜質的測定。
該標準中標液的制備采用的是直接制備法，對制備時使用的天平、水、儲存方法以及使用要求都做了明確規定。
樣品前處理
本帖最后由 渾身是血 于 2011-3-27 10:42 編輯
目的：樣品中存在許多對測定有干擾的組分，必須使用物理、化學或其他方法將被測組分提取出來，并采取適當的凈化方法，消除干擾組分的影響。
1、有機質破壞法
應用于檢測食品中的微量金屬，也可用于檢測食品中的非金屬元素，如氯、磷等。 常用的有干法灰化、濕法消化、微波消解三大類。 原則是：
方法簡便，使用試劑越少越好；
耗時短，有機物破壞的越徹底越好； 被測元素不受損失；
破壞后溶液容易處理，不影響以后的測定步驟。 1.1 干法灰化
常見灼燒裝置是灰化爐，即高溫馬弗爐。 樣品放入坩堝，小心炭化，500~600℃灼燒灰化后，水分及揮發物質以氣態逸出，樣品中的碳、氫、氮與本身的氧及空氣中的氧氣生成CO
2、H2O和氮的氧化物散失，最后留下無機物（無機灰分）。
優點是有機物被破壞徹底，操作簡單，使用試劑少，適用于大批量樣品的分析測定。 缺點是砷、汞、鉛等金屬容易在高溫下揮發損失。
對于難以灰化的樣品，為了縮短灰化時間，促進灰化完全，可用灰化助劑。
灰化助劑有兩類：
乙醇、硝酸、碳酸銨、過氧化氫，灼燒后完全消失，不增加殘灰質量，可加速灰化。 氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽，與灰分混雜，使碳粒不被覆蓋，所以燃燒完全，應同時做空白試驗。
1.2 濕法消化
在強酸、強氧化劑并加熱的條件下，有機質被分解，其中碳、氫、氮以CO
2、H2O和氮的氧化物等形式揮發逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。
平板電爐為消解裝置，整個過程都在液體狀態下加熱進行，置于通風處。
所用的強氧化劑有：濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、雙氧水等，實際工作中一般使用混合氧化劑。 優點是加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發逸散的損失。
缺點是會產生大量有毒氣體，操作需在通風柜中進行。耗用試劑較多。
消化初期，產生大量泡沫，易沖出瓶頸，造成損失，需操作人員隨時照管，操作中還應控制火力，注意防爆。必須做空白試驗。
1.3 微波消解
將樣品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加熱，完成有機質分解的工作。 優點是樣品全部消解不會造成元素損失，試劑少，耗時短，
缺點是價格高，容量偏小，不宜處理高揮發性的物質（容易發生爆炸），必要時需進行加熱預消解。
2、蒸餾法
定義：利用液體混合物中各組分揮發性的不同，分離出純組分的方法。 用于除去干擾組分，也可用于蒸餾分離出被測組分。 常用蒸餾法有：常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。 2.1 常壓蒸餾
常壓蒸餾用于受熱后不發生分解或沸點不太高的樣品。
如二氧化硫。 沸點不高于90℃可用水浴，如果沸點超過90℃，可改用油浴、沙浴、鹽浴。 蒸餾器要加石棉或棉墊保溫。
如被蒸餾物不易爆炸或燃燒，可用酒精燈或電爐直接加熱。 2.2 減壓蒸餾 減壓蒸餾用于常壓下容易分解或沸點太高，或被蒸餾組分與水分形成共沸物不易蒸餾完全的樣品。
2.3 水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾適用于檢測食品樣品中的揮發性物質或低沸點物質。 如糕點中的丙酸和N-亞硝胺類。
3、溶劑提取法
利用樣品或試液中各組分對某種溶劑溶解度不同，加入某些溶劑，將欲分離組分完全或部分分離的方法。
根據兩相狀態不同可分固-液萃取法、液-液萃取法。 3.1 固-液萃取法
用適當的溶劑將固體樣品中的某組分萃取出來，又稱浸提法。
溶劑既要對被提取組分有很好的溶解度，又不與樣品發生作用，同時沸點不應太高，否則不利于溶劑回收。
常用的固-液萃取模式有：振蕩萃取、勻漿萃取、索氏萃取器萃取、超聲波萃取等。 3.1.1 振蕩萃取
均勻樣品可直接加入溶劑，浸泡后在振蕩器上振蕩。
非均勻樣品可先加入適量蒸餾水勻漿后，再加入溶劑浸泡、振蕩30~60min。 振蕩后過濾，殘渣用溶劑洗滌，合并入萃取液。 可用于提取六六
六、滴滴涕。 3.1.2 勻漿萃取
準確稱取適量樣品，加入一定體積溶劑，高速勻漿機快速搗碎制成勻漿，過濾。 為萃取充分，濾渣可加溶劑重復萃取，合并萃取液。 如乙腈作為溶劑勻漿萃取果蔬中的農藥組分。 3.1.3 索氏萃取器
通過連續循環回流萃取，效率高，但時間較長。 如脂肪測定。
3.1.4 超聲波萃取
細微狀態樣品置于容器中，加入溶劑，將容器浸于超聲波儀中，以超聲波加速分析物的溶解和擴散，提高萃取效率。
用于快速提取樣品中的待測目標化合物。 3.2 液-液萃取法
利用分析物與干擾物在兩種不相容的溶劑中分配系數不同，使分析物從干擾物中分離，從而達到樣品液的凈化。
通常將分析物分離到有機相，通過有機溶劑蒸發來濃縮分析物。 3.2.1 溶劑的選擇
與水互溶的有機溶劑，不適用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。
采用單一純溶劑提取多組分殘留物的效果經常不理想，通常用非極性溶劑和極性溶劑組成一對溶劑來進行分配。
常用溶劑對有丙酮-乙烷（石油醚）、乙腈（？不是說不適用么-與水互溶，不與乙烷互溶）-乙烷、環己烷-乙酸乙酯。
選擇溶劑應符合“相似相溶”原則，溶劑的極性越接近分析物的極性，萃取效率越高。 常用溶劑的極性大小順序為：
水>乙腈>甲醇>乙酸乙醇>異丙醇>丙酮>四氫呋喃>乙酸乙酯>三氯甲烷>硝基甲烷>二氯甲烷>乙醚>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>正己烷
3.2.2 pH的影響
影響有效萃取的最重要因素之一。
脫氫乙酸、苯甲酸、山梨酸等在酸性條件下會溶解在某些有機溶劑中，將樣品-溶劑體系pH值調至堿性，化合物就會生成鹽類分配到水相中。 萃取出的堿性分析物可反萃取到酸性有機溶液中。 如氣象色譜法測定脫氫乙酸、過氧化苯甲酰等。
3.2.3 避免和破壞乳化的常用方法
急速振動樣品使其在分液漏斗中發生完全的混合，是一個非常重要的操作。 產生大量的界面區域，利于有效分配。
由于物質劇烈振動，液液萃取中常發生乳化現象，尤其是含有表面活性劑和脂肪的樣品，會影響被測組分數據的準確。
避免和破壞乳化的方法有：
混合震搖時，輕緩的固定一個方向震搖；
采用高速離心振蕩或振蕩后再用玻璃棉或濾紙過濾；
加鹽到水相，通常有NaCl固體、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。 加入少量另一種有機溶劑，如無水乙醇。
4、樣品的濃縮
目的：
從樣品中萃取的分析物濃度如果在定量限之上，那么在色譜分析時將沒有干擾，可直接進行測定。
但當被測化合物的濃度較低時，需要在凈化和測定前將萃取液濃縮。 樣品液的濃縮過程就是溶劑揮發的過程。
將溶劑蒸發至近干即可，否則由于溶劑蒸干會導致分析物損失。 常用濃縮方法：
4.1 自然揮發或氮氣流下揮發
適用于小體積樣品液和易揮發溶劑，可適當加熱。 4.2 減壓旋轉蒸發
優點是溫度低，濃縮速度快。
但旋轉蒸發過程中，水浴溫度不宜過高，真空度不宜過低，否則溶劑蒸發過快易帶走目標化合物。
5、氣相色譜化學衍生化
利用化學反應使樣品中目標分析物與衍生化試劑作用生成衍生物（改變樣品化學性質），使其適合于特定的分析方法。
在氣相色譜分析中，制備衍生物的目的是：
解決原化合物不能直接進樣分析的問題：
某些物質揮發性過高或過低，難以汽化，或者極性太強或穩定性差，不能直接進樣分析。 如：脂肪酸沸點高，難汽化，經甲酯化生成脂肪酸甲酯衍生物，易于氣相色譜分析。 通過制備衍生物對分析物進行分離和鑒定：
如：環己基氨基磺酸鈉在酸性條件下與亞硝酸鈉反應，生成特定的化合物，從而可用氣相色譜法氫火焰離子化檢測器進行定性定量測定。 化合物通過特有試劑衍生化后進行檢測： 化合物經特有試劑衍生后，可用選擇性檢測器進行分析，提高靈敏度及最低檢測量。 如：奶粉中的碘，在適當條件下，用丁酮衍生后，生成的碘丁酮可以用氣相色譜電子捕獲檢測器進行測定。
5.1 衍生化方法的要求
反應容易重復，操作簡單； 反應能定量進行； 衍生物易純化；
衍生物易于色譜分離和檢測；
沒有或少有副反應，反應條件溫和、產率高； 衍生物的沸點與原化合物的沸點相比至少差10℃。 5.2 常見衍生化反應 5.2.1 硅烷化反應
三甲基硅烷化應用較多。
含有羥基、羧基、巰（餓~偶文盲，qiu2，部首“工”，-SH）基、氨基等官能團的化合物與硅烷化試劑反應后，官能團上的氫原子被烷基-硅基取代，生成極性低、揮發性高、熱穩定性好的硅烷基化合物。
硅烷化反應體系中不能含有水分，否則會導致衍生失敗。
選用溶劑一般為己烷、苯、吡啶、四氫呋喃、二甲基亞砜等非極性溶劑。
制備衍生物時，將樣品提取液揮發至干，加入硅烷化衍生試劑50~100μL，混勻后在60~80℃下加熱20~60min。 5.3.2 ?；磻?/p>
官能團中活潑氫被?；〈?，生成極性低、揮發性高的衍生物。 ?；磻煞譃樗狒ê望u代?；?。
制備衍生物時，將樣品提取液揮發至干，加入?；苌噭?00μL，再加50μL吡啶，混勻后在60~80℃下加熱20~30min。 5.3.3 酯化反應
特別適用于含羥基的脂肪酸、氨基酸、羧基酸、不飽和酸、多元酸、芳香酸、多環酸、無機酸等化合物的衍生化。
通常有甲酯化、丁酯化、芐酯化。
制備衍生物時，將樣品提取液揮發至干，加入酯化衍生試劑100μL，混勻后在60℃加熱20~30min。
第五篇：學習貫徹落實全國質檢系統食品安全監管工作會議精神的通知
河南省質量技術監督局
關于學習貫徹落實全國質檢系統食品安全
監管工作會議精神的通知
各省轄市、省直管試點縣(市)質量技術監督局：
2012年1月10日，國家質檢總局召開了全國質檢系統食品安全監管工作電視電話會議，總局黨組書記、局長支樹平在會上發表重要講話，對2011年食品安全監管工作進行總結，對2012年工作提出要求?？偩贮h組成員、副局長蒲長城肯定了2011年食品安全監管工作取得的成效，對進一步做好2012年食品安全工作進行安排。電視電話會后，省質監局黨組書記、局長張慶義召開專門會議，對學習貫徹落實全國質檢系統食品安全監管工作會議精神進行部署，提出了具體意見。為把全國質檢系統食品安全監管工作會議精神和省局的工作部署落到實處，現將有關事項通知如下：
一、更加主動、樹立信心，深刻領會全國質檢系統食品安全監管工作會議的重大意義
這次食品安全監管工作會議是在2012年全國質檢系統工作會議之后，緊接著召開的第一個業務工作會議。會議全面回顧了2011年食品安全監管工作，具體提出了2012年食品安全監管工作的總體要求和重點任務，支樹平局長要求2012年食品安全監管工作要“更加主動、樹立信心”，要更加主動加強食品質量提升;更加主動保障食品安全;更加主動促進食品產業的發展;更加主動加強 - 1 -
食品安全保障能力建設，從而樹立消費者的信心。全省質監系統各單位、各部門要認真學習、深刻領會、全面把握食品安全監管工作會議精神。認真學習這次會議精神，對于貫徹落實全國質檢工作會議提出的“抓質量要上新水平、保安全要加新力度、促發展要有新作為、強質檢要樹新形象”目標，確保全省生產加工環節食品質量安全，具有十分重要的意義。
二、努力進取、抓好落實，認真落實省局貫徹食品安全監管工作會議精神的具體意見
全省質監系統各單位、各部門要以全國質檢系統食品安全監管工作會議精神為指導，按照省局主要領導的部署，當前要重點抓好三項工作，一是食品安全監管處責任大、風險大、難度大，近期要重點抓好監管之監管、建立健全宣傳報道制度、服務重點產業和食品大市工作;二是稽查總隊要成立專門機構，專人、專職、專干食品執法打假工作，要有足夠的力度做好食品重點品種、重點區域、重點環節綜合整治;三是做好元旦、春節(以下稱“雙節”)及省人大會、政協會(以下稱“兩會”)期間的食品安全監管工作。
三、落實責任、加大力度，扎實做好“雙節”、“兩會”期間食品質量安全監管工作
為維護社會和諧穩定，嚴防重大食品安全事故發生，讓人們群眾過一個歡慶祥和的節日，全省質監系統各單位、各部門要以對黨、對人民群眾高度負責的態度，扎扎實實做好“雙節”、“兩會”期間食品質量安全監管工作。一是要結合本地實際,制定具體工作實施方案。明確工作重點，明確責任部門和責任人，逐級落
實各項整治工作任務和責任。二是要加強組織領導，要成立相應的領導和工作機構。對重點企業和重點區域要組織專門力量，由領導帶隊進行檢查和督查。三是要對當地重點產品、重點單位和重點區域進行拉網式排查，確保不留死角。要將發現的重點問題和案件，及時報告當地政府和上級部門。四是要大造聲勢，營造良好整治行動氛圍。要正確引導新聞媒體做好食品安全宣傳報道，客觀、科學地報道有關食品安全問題，增強消費信心，形成生產安全食品、使用安全食品的良好社會氛圍。五是要預先做好應對突發事件的保障和準備。做好交通、通訊、應急檢驗和信息公布等方面的工作，務必做到反應迅速、應對及時、處置得當、依法行政。六是要落實好自查和抽查工作。各省轄市、省直管試點縣(市)局要進行自查;省轄市局組織縣(區)局進行自查，市局進行抽查;省局適時組織對各省轄市、省直管試點縣(市)局進行抽查。
各省轄市、省直管試點縣(市)局有關學習貫徹落實會議精神情況，請及時報省局食品處。
二〇一二年一月十日