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微量元素檢測范文

2023-11-28

微量元素檢測范文第1篇

關鍵詞:會寧縣,兒童,微量元素

習慣上人們把含量少于0.01%的元素稱為微量元素, 包括:鎂、鐵、鋅、銅、鈷、鉬、碘等十幾種元素[1,2]。這些微量元素大多數是體內多種酶的組成成分, 在嬰幼兒成長發育中有重要意義[3]。例如:缺鋅會引起嬰幼兒食欲減退, 免疫功能低下;缺鐵會引起嬰幼兒貧血;缺碘會導致嬰幼兒甲狀腺功能低下及神經系統發育障礙。因此, 早發現微量元素的缺乏并進行早期干預是促進兒童健康發展的重要措施, 是提高人口素質的重要保障。國內發達地區對嬰幼兒的微量元素缺乏現象比較重視, 相關研究也比較多[4~6]。會寧縣地處西北, 經濟落后, 生活及醫療條件差, 人們的兒童保健意識普遍較低。本文以會寧縣2012年2月至2013年5月840名體檢健康兒童微量元素檢測結果為依據, 探討會寧縣兒童微量元素缺乏情況。

1 資料和方法

1.1 資料

2012年2月至2013年5月會寧縣840名健康兒童微量元素檢測數據結果。將兒童分3個組:0~12月齡370名, 13~36月齡230名, 37~72月齡240名。

1.2 方法

使用儀器為北京博暉BII5100型全血多元素分析儀。具體方法:取受檢兒童指端血40 ul, 采用原子吸收光譜法進行檢測。

1.3 參考范圍

正常值范圍:鈣:1.15~2.10 mmol/L;鎂:1.12~2.06 umol/L;銅:11.8~39.9 umol/L;鐵:7.52~11.82 mmol/L;鋅:0~1歲58~100umol/L, 1~2歲62~110 umol/L, 2~3歲66~120 umol/L。以低于正常值下限為缺乏。

1.4 統計學處理

數據采用SPSS 10.0統計軟件包進行統計, 組間比較采用卡方檢驗, 檢驗水準設定為0.05, P<0.05表示具有顯著性差異。

2 結果

2.1 整體特征

在檢測的840名兒童中, 男434例, 女406例。結果顯示:缺鋅400人, 占47.62%;缺鐵260人, 占30.95%;缺鈣40人, 占4.76%;缺銅180人, 占21.43% (見表1) , 整體上缺鋅、鐵和銅, 且主要發生于0~36月齡組。缺鈣相對較少見, 偶見缺鎂。

2.2 性別差異

為了討論兒童體內5種微量元素含量在不同性別之間的差異性, 對其進行卡方檢驗 (見表2) , 結果顯示P值均大于0.05, 即這5種微量元素的缺乏狀況在不同性別間差異無顯著性。

3 討論

(1) 會寧縣兒童整體上缺鋅、鐵和銅3種微量元素, 且主要發生于0~36月齡組。隨年齡增大, 呈下降趨勢。缺鈣相對較少見, 偶見缺鎂。

(2) 微量元素缺乏是較常見的營養不平衡的表現, 直接影響著兒童的健康成長, 嚴重者可導致記憶力減退、注意力不集中、癡呆, 給家庭和社會帶來沉重負擔。微量元素缺乏主要原因有以下幾方面: (1) 研究表明, 動物性食品不僅鋅含量高, 而且吸收率也比植物性食品高[7], 但是會寧縣的自然條件惡劣, 偏遠山區人口占大多數, 土地干旱貧瘠, 缺乏新鮮蔬菜、水果及肉制品, 導致孕婦及哺乳期婦女體內微量元素含量不足, 嬰幼兒出生前沒有儲存足夠的微量元素, 出生后又得不到富含微量元素的食品。 (2) 嬰幼兒生長發育迅速, 需要的營養素相對較多, 父母沒有足夠的重視, 或者經濟條件不允許。 (3) 留守兒童增多。年輕夫婦為了生計遠離家鄉去打工, 放棄母乳喂養, 年邁的爺爺奶奶沒有能力全面照顧。 (4) 思想意識落后。家長很自然地認為嬰幼兒的健康僅僅是沒有疾病, 對缺乏微量元素等營養素導致的后果不夠了解。 (5) 近幾年人們普遍關注經濟效益, 重臨床輕保健, 致使保健意識不強。

(3) 補充微量元素的辦法: (1) 食補。<6月齡的嬰兒主要以母乳為主, 建議媽媽應多食含微量元素豐富的食物, >6個月齡添加輔食, 應添加含鐵多的食品, 堅持母乳喂養兩歲以上。含鐵多的食物有豬肝、瘦肉、蛋黃、大豆等。含鋅較多的食物有牡蠣、胰臟、肝臟、血、瘦肉、蛋、粗糧、核桃、花生、西瓜子等, 其中以牡蠣含鋅最高。牛奶、奶酪、雞蛋、豆制品等含有大量的鈣元素。 (2) 藥物補充。主要成分為碳酸鈣的鈣藥吸收較好, 葡萄糖酸鋅用于補鋅治療, 鐵劑制品有枸櫞酸鐵銨、右旋糖酐鐵等。由于胃腸道反應較大, 應于餐后服用。

(4) 復查的時間:根據臨床經驗, 一般用藥后2~4周復查, 如果復查結果顯示微量元素含量仍無提高, 則要考慮可能是其他原因引起微量元素的缺乏。

會寧縣兒童各年齡段缺鋅、鐵和銅比較突出, 高于沿海各大城市的統計數據[8~10], 醫務工作者應當高度重視并大力普及營養知識, 認真指導家長, 使其定期帶兒童做體檢并能均衡兒童營養, 關注嬰幼兒健康成長。

參考文獻

[1]賈奎壽, 鄭秀琴.微量元素對人體健康的影響[J].廣東微量元素科學, 2003, 10 (1) :60-62.

[2]李美英, 蔣卓勤.鐵鋅補充與兒童智商發育干預研究進展[J].微量元素與健康研究, 2007, 24 (3) :64-66.

[3]付曉玲, 袁芳, 鄭流波.嬰兒體格發育與血鈣鎂鐵的相關分析[J].中國婦幼保健, 2007, 19 (22) :2651-2653.

[4]黃欣, 陳紅香.西湖區3250例兒童三種微量元素的測定結果分析[J].醫學信息, 2011, 24 (9) :5759-5760.

[5]胡雪梅, 周先軍.3702例兒童全血微量元素檢測結果分析[J].檢驗醫學與臨床, 2011, 8 (15) :1833-1834.

[6]周漢義, 肖維.638例0~6歲兒童五種微量元素檢測結果分析[J].咸寧學院學報, 2011, 25 (1) :62-63.

[7]吳坤, 孫秀發, 王玉, 等.營養與食品衛生學[M].北京:人民衛生出版社, 2004.

[8]謝穎華.廣州荔灣區0~6歲兒童微量元素檢測結果分析[J].現代醫院, 2011, 11 (1) :154-155.

[9]莫壽勇, 黃桂英, 陳奉暉, 等.2011年麗水市兒童全血5種微量元素檢測結果分析[J].中國衛生檢驗雜志, 2013, 23 (1) :193-195.

微量元素檢測范文第2篇

巴彥淖爾美麗奴肉羊品種 (以下簡稱巴美肉羊) 是內蒙古自治區經多年努力培育出的肉羊新品種, 于2007年被國家農業部畜禽品種資源遺傳委員會正式命名, 具有高產優質肉毛兼用的區域特色, 成為我國第一個擁有自主知識產權的肉羊品種。近年來, 巴彥淖爾市借助于河套平原豐富的飼草料資源, 肉羊產業發展迅猛, 已成為我市新的經濟增長點。

巴美肉羊在河套地區肉羊產業中發揮著支撐作用, 并具有良好的經濟效益, 巴美肉羊屬于肉毛兼用羊品種, 近年來養殖規模不斷擴大, 農牧民收入明顯增加;巴美肉羊繁育和雜交生產優質肉羊帶動了飼草料行業和肉羊屠宰加工業的發展;已成為自治區乃至全國肉羊業發展的主導品種, 促進了規?;娜庋蚍庇w系建設和肉羊產業化可持續發展[1]。

2 關于巴美肉羊肉質特性分析的研究

隨著市場需求量增大及價格升高, 其養殖量迅速增大, 造成草畜失衡, 草原生態環境惡化。為把發展畜牧業同建設好生態環境結合起來, 保持畜牧業可持續發展, 我市烏拉特草原干旱地區采取了輪牧、禁牧或季節性禁牧的措施, 使我市肉羊養殖也從以天然草原牧場放牧為主轉為在河套灌區舍飼圈養為主。近年來, 逐漸形成了北繁南育的趨勢, 即在我市北部烏拉特草原天然牧場以繁殖為主, 而在我市南部套區育肥養成的模式。但人們發現同品種羊的羊肉, 在套區圈養的疾病抵抗力、品質和風味均不及在草原天然牧養的。

內蒙古農業大學的高愛琴等對巴美肉羊羯羊、蒙古羯羊和雜交F2代羯羊進行了肉質特性分析, 結果顯示:巴美肉羊的肌間脂肪含量最高, 使得肉質美味、多汁;飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸三者比例適宜, 具有較高的營養價值;幾乎含有人體所有的必須氨基酸, 且有大量鮮味氨基酸[2]。

內蒙古農業大學的張宏博等人對巴美肉羊營養品質進行了研究, 結果顯示:巴美肉羊組氨酸含量以及鈣、銅含量均顯著大于對照組肉羊[3]。

3 關于巴美肉羊血液中微量元素的研究

但關于巴美肉羊血液中微量元素的研究并不多見, 內蒙古農業大學的韓敏教授等人對放牧與圈養絨山羊的血液生理生化指標、常量和微量元素含量進行了檢測分析。結果顯示, 圈養羊血液鈣、銅、鋅、鈷、硒含量明顯低于放牧羊, 血液白蛋白、總蛋白、血糖含量明顯低于放牧羊, 而甘油三酯含量明顯高于放牧羊。這些指標的差異與圈養羊的日糧和飼養管理方式相關。

內蒙古農業大學的張金合采用原子吸收分光光度計法和極譜法對放養和圈養絨山羊血清中常量和微量元素 (鈉、鉀、鈣、鎂、銅、鋅、鈷、硒) 進行了檢測分析, 結果顯示:圈養羊血液中鈣、銅、鋅、鈷、硒含量明顯低于放牧羊。

礦物質是畜體生命活動的重要組成部分, 礦物元素的含量不僅影響機體本身, 而且也影響體內微生物的生長繁殖、代謝及毒素的產生, 它對肉品質的影響越來越受到人們的重視。而血液能敏感地反映出動物體內的微量元素狀況, 因此, 被廣泛用于動物礦物質營養的研究。

在礦物質中, 羊對鈣的需求量最大, 缺乏某些礦物質或微量元素會引起的一些牲畜疾病, 如飼料中鈣供應不足, 易發生佝僂病, 成年羊則易發生軟骨癥。此外, 鈣是肌肉收縮和肌原纖維降解酶系的激活劑, 在改善肉質嫩度方面有很重要的作用。鎂對于骨骼和軟組織正常功能的發揮是必不可少的, 鎂缺乏時會加重細胞損傷和再灌注損傷。鎂是大量的代謝酶途徑的輔助因子, 可以改善肉品質。銅是細胞色素C氧化酶、半乳糖氧化酶、賴氨酰氧化酶等多種酶的成分, 在糖類和蛋白質、氨基酸代謝、抗氧化等方面發揮重要作用。另外, 銅還參與動物體的造血和成骨過程。鋅在體內許多酶系統和蛋白質結構中發揮重要作用。鈷對維生素B12的合成有著重要作用, 當鈷缺乏時會導致維生素B12不能正常合成, 從而形成“巨幼紅細胞”, 最終引起惡性貧血。錳可降低肉羊腹脂沉積。鐵是血紅蛋白和肌紅蛋白的必要組成部分, 可保持肉色鮮紅。硒是谷胱甘酞過氧化物酶的重要組成部分, 在分解過氧化物, 保護膜結構及角質的完整性方面發揮重要作用, 能有效改善肉的嫩度。硒缺乏時也可引起一些營養性疾病, 而羊只疾病抵抗力下降又會使得其他疾病發病率增高。

綜上所述, 對于一個極具推廣潛力的肉羊新品鐘, 有必要對其血液中常量和微量元素進行檢測分析, 在微量元素對肉羊品質和風味影響方面做進一步研究, 完善巴美肉羊的養殖模式, 改變生態環境日益惡化的現狀, 使巴彥淖爾市草原畜牧業走上可持續發展之路。

參考文獻

[1]郟建梅.巴美肉羊在河套地區肉羊產業中的支撐作用[J].中國草食動物, 2010:130-132.

[2]高愛琴, 李虎山等.巴美肉羊肉質特性分析[J].中國草食動物, 2008:244-247.

微量元素檢測范文第3篇

1材料與方法

1.1樣品采集和處理

1.1.1異食癖綿羊血清對榆中縣夏官營地區的異食癖綿羊,頸靜脈采血,每只綿羊采集血液10 ml,共10只綿羊,在實驗室按常規離心分離血清,所分離的血清分裝保存在-20℃冰箱,備用。

1.1.2異食癖綿羊飼草料對該地區綿羊可能吃到的飼草料進行采樣,共選擇采集了紫花苜蓿、苦苦菜、蒲公英、結縷草、小麥、玉米、麩皮7種樣品,用白貓牌洗潔精(上海白貓集團有限公司)稀釋液浸泡5 min,再用自來水清洗至無泡、澄清,然后用超純水洗滌3~4次,放入烘箱中烘干,最后再用研缽研碎,備用。

1.2標準溶液的制備

Fe、Cu、Zn、Mn、Cd的標準儲備溶液,來源于國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院(濃度均為1 mg/ml)。將標準儲備溶液進行稀釋,配置如下標準溶液的濃度:

鐵:5μg/ml,10μg/ml;

銅:1μg/ml,2μg/ml,3μg/ml;

鋅:1μg/ml,2μg/ml;

錳:5μg/ml,10μg/ml;

鎘:0.1μg/ml,0.3μg/ml。

1.3儀器測定條件

原子吸收光譜儀為美國熱電(Thermo Elemental)S4型(儀器工作條件見表1),實驗所用試劑均為分析純,實驗用水為Heal Force SMART-N型力康新一代超純水機(香港力康生物醫療科技控股集團)生產的超純水。

1.4微量元素的測定

1.4.1樣品的消化稱取0.5 g處理好的干燥飼草料置于50 ml小燒杯中,加入硝酸與鹽酸的混合酸(1∶2)5~10 ml搖勻浸泡,放置過夜。次日,置于電熱板上加熱消解至試液變清,再加2 ml硝酸和0.5 ml高氯酸,加熱至冒白煙,用數毫升超純水沖洗杯壁,加熱至白煙冒盡。再加幾毫升超純水,加熱以除去多余的硝酸。從冰箱取出待檢樣品,吸取1 ml血清于小燒杯中,再加入5 ml濃硫酸和1 ml高氯酸,在普通電熱板上加熱至液體變澄清。同時,取與消化樣品相同量的混合酸消化液,按上述操作做試劑空白試驗測定。

1.4.2過濾定容上述消化后的樣品,依次反復用超純水沖洗小燒杯,再過濾至50 ml容量瓶中并定容。

1.4.3上機測量按照儀器測定條件,將空心陰極燈照在要測量的元素上,測定標準溶液做標準曲線圖。然后分別將定容好的樣本放入原子吸收光譜儀中,根據儀器的條件依次對樣品中Fe、Zn、Mn、Cu、Cd 5種微量元素進行測定,依次記錄顯示的數據。

2結果

2.1異食癖綿羊血清中微量元素的測定

榆中縣夏官營地區異食癖綿羊血清中微量元素Fe含量為21.62~58.12μg/ml,平均值為39.55μg/ml;Mn含量為0.40~2.10μg/ml,平均值為0.99μg/ml;Cd含量為1.93~7.37μg/ml,平均值為5.06μg/ml;Zn含量為6.05~26.98μg/ml,平均值為16.55μg/ml;Cu未檢出。詳細數據見表2。

2.2飼草料中微量元素的測定

榆中縣夏官營地區部分飼草料中微量元素Fe的含量為84.43~300.31μg/g,Mn的含量為4.51~78.72μg/g,Cd的含量為5.36~8.60μg/g,Zn的含量為42.36~81.97μg/g,Cu未檢出。詳細數據見表3。

3討論

有關綿羊血清中微量元素含量在國內外資料中報道較少,秦緒嶺等(2008)在癱瘓綿羊血清中發現,綿羊的癱瘓和血清中Mn的含量有密切的關系[5]。但本研究中Fe、Zn的含量比秦緒嶺等測定的要高,而Cu、Mn的含量卻很低。盧福山(2012)對天峻縣地區的放牧綿羊也做了檢測[6],其檢測結果中Cu、Mn的含量均高于本研究,特別是Mn的含量高出5倍之多,本文與以上報道的結果比較見表4。

注:表中“-”表示未檢出。

注:表中“-”表示未檢出。

注:表中“-”表示未檢出。

盧福山(2012)、鐘金鳳等(2007)和焦婷(2003)研究了綿羊混合牧草中微量元素(見表5)[6,7,8],與表5相比,本研究中微量元素Cu、Mn的含量較低,同樣,綿羊血清中微量元素Cu、Mn的含量也較低,從而驗證了飼草料中微量元素的缺乏最終會導致家畜微量元素的缺乏[3,4];Zn的含量比上述研究測得的含量都高,Zn作為銅的拮抗因子,增加了Cu缺乏的幾率[9]。

一般情況下,飼草料中Fe的適宜水平為25~3Oμg/g,而本研究中Fe的含量高出5倍多,Mc Dowell(2003)報道飼草料中Fe的含量過高會抑制小腸對Cu、Mn的吸收[10]。申小云(2009)發現異食癖藏系綿羊是由于Mo含量過高誘導Cu的缺乏而引起的[11]。Youde(2001)報道了Cu可在血液中形成Cu類白蛋白復合物使其不能被組織利用,進而導致機體缺Cu[12]。

綜上所述,在本研究中,飼草料中Cu未測出,Mn的含量低于正常水平,可能是導致該地區綿羊異食癖產生的主要因素。然而Cu的缺乏是否與本地區土壤中各種化學元素的豐富度以及p H有關,有待于進一步的研究。

摘要:用火焰原子吸收光譜法對榆中縣夏官營地區異食癖綿羊血清及飼草料中微量元素進行了測定并分析。結果顯示,異食癖綿羊血清中Fe、Mn、Cd、Cu、Zn五種元素的含量的平均值分別為:Fe:39.55μg/ml,Mn:0.99μg/ml,Cd:5.06μg/ml,Zn:16.55μg/ml,Cu:未檢出。部分飼草料中微量元素Fe的含量為84.43~300.31μg/g,Mn的含量為4.51~78.72μg/g,Cd的含量為5.36~8.60μg/g,Zn的含量為42.36~81.97μg/g,Cu未檢出。

微量元素檢測范文第4篇

1 材料和方法

1.1 樣品的采集

依據《GB/T9695.19—1988 肉與肉制品取樣方法》, 在西寧、海東、海北、海南等地的豬、牛、羊生產基地、規模養殖場、農貿市場及批發市場隨機抽樣。

檢測人員對送達的檢測樣品當天去骨、去脂、去筋, 絞碎混勻后用硝酸、過氧化氫預處理, 然后用微波消解處理。

1.2 儀器設備

微波消解儀:MDS-2002A, 上海新儀儀器有限公司;原子吸收分光光度計 An700, 美國珀金埃爾默儀器有限公司。

1.3 檢驗方法

采用原子吸收分光光度計分析檢測。整個檢驗過程參考《農產品安全質量 無公害畜禽肉安全要求》的規定, 嚴格按照《GB /T 5009.12—2003 食品中鉛的測定》、《GB /T 5009.13—2003 食品中銅的測定》、《GB /T 5009.15—2003 食品中鎘的測定》、《GB /T 5009.123—2003 食品鉻的測定》、《GB /T 5009.14—2003 食品中鋅的測定》分別對所采樣品進行銅、鉛、鎘、鉻、鋅的檢測。

2 結果

青海省中東部地區生產的主要肉品部分微量元素及重金屬含量的檢測結果見表1、表2。

由表1、表2可知, 此次抽檢的青海省中東部地區生產的主要肉品均未檢出重金屬鉛、鎘和鉻, 銅的檢出量也遠低于國家標準 (見表2) 。對人體有益的鋅元素含量則較為豐富, 略高于《中國食物營養成分表 (2002年) 》中相應畜種肉的鋅含量。

注: 數據來源于《農產品安全質量 無公害畜禽肉安全要求》。

3 討論

由檢測結果可知, 此次抽檢的青海省中東部地區生產的主要肉品沒有檢測到對人體健康有害的重金屬鉛、鎘和鉻, 銅的含量低于國家標準, 而鋅的含量較高, 完全符合我國國家的標準。

從肉品微量元素和重金屬含量的角度看, 青海省中東部地區生產的主要肉品質量上乘, 具有很高的開發價值。

微量元素檢測范文第5篇

我國國標規定茶葉中的鉛限量標準為5.0mg/kg, 鉛是茶葉必檢的少數幾項主要理化指標之一。國家標準中鉛的測定方法常用的有二硫腙比色法、原子熒光光度法和原子吸收光譜法;常用的前處理方法有干法消解、濕法消解和微波消解。檢測結果的準確性和穩定性受前處理過程的影響很大。為找出茶葉中鉛檢測的比較穩定的前處理方式, 本研究首先對同一樣品分別采取國標中三種不同的前處理方式進行處理;然后同時采用原子吸收光譜儀和電感耦合等離子體質譜儀 (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS) 進行檢測;最后通過對比不同前處理方式得到的平行樣品的穩定性以及加標回收率, 從而選定最佳前處理方式, 為準確檢測茶葉中的鉛含量提供參考。

1 儀器及儀器條件設置

1.1 儀器、試劑與樣品

原子吸收光譜儀 (德國耶拿儀器有限公司) 、電感耦合等離子體質譜儀 (珀金埃爾默有限公司) 、超純水機 (美國Millipore公司) 、MARS-5型微波消解儀 (美國CEM) 、電熱板 (北京中心偉業儀器有限公司) 、箱式電阻爐 (北京市永光明醫療儀器廠) 。

鉛標準溶液 (國家有色金屬研究中心) 、硝酸 (西隴化工股份有限公司) 、雙氧水 (成都市科龍化工試劑廠) 、超純水 (由超純水機制造, 電阻率18MΩ.cm)

高氯酸 (天津市東方化工廠) 、磷酸二氫銨 (天津市致遠化學試劑有限公司) 。

1.2 微波消解儀工作條件

微波消解儀消解程序與一次消解使用的消解罐個數有關, 本次實驗使用的消解程序見表1。

1.3 原子吸收光譜儀工作條件

燈電流:4A;狹縫寬度:0.8nm;使用5微升0.2%的磷酸二氫銨作為基體改進劑, 具體檢測條件表2。

1.4 ICP-MS工作條件

射頻功率1100W;霧化器氬氣流量0.84L/min;等離子體氬氣流量15.00L/min;輔助氣流量1.20L/min;采樣錐類型為鎳錐;掃描方式為跳峰。

使用珀金埃爾默有限公司提供的含有Mg, Cu, Rh, Cd, In, Ba, Ce, Pb, U, 濃度均為10μg/L的調諧溶液對儀器進行調諧, 使儀器靈敏度, 分辨率相關參數指標達到要求, 其中Ce O+/Ce+〈3%, Ba++/Ba+<3%。

2 實驗設計

準確稱取均勻磨細成粉的鐵觀音和普洱茶, 鐵觀音為第一組樣, 普洱茶為第二組樣。每一組樣品分為A、B、C三部分, 每一部分由五個平行樣品和三個加標回收樣品組成。A部分樣品采用干法消解進行前處理, B部分樣品采用濕法消解進行前處理, C部分樣品采用微波消解儀進行前處理。A1、B1、C1代表第一組樣品鐵觀音的三種前處理方式;A2、B2、C2代表第二組樣品普洱茶的三種前處理方式;A1加、B1加、C1加、A2加、B2加、C2加分別代表每一組樣品不同前處理方式的加標回收結果。

干法消解前處理過程為:準確稱取樣品約1.0000g, 在電爐上碳化后, 移入馬弗爐中, 設置溫度為550℃, 灰化14h。濕法消解前處理過程為:準確稱取樣品約1.0000g于三角瓶中, 往其中加入3ml高氯酸和10ml濃硝酸, 浸泡過夜后, 再補加10ml濃硝酸, 用電熱板加熱進行消解。微波消解前處理過程為:往消解罐中準確稱取約0.5000g樣品, 往其中加入4ml濃硝酸浸泡過夜, 再加入4ml雙氧水, 上機按設定程序進行消解。

3 結果

3.1 樣品檢測結果

兩組樣的五個平行樣品檢測結果見表3。從表3可以看出, 在原子吸收光譜儀和ICP-MS儀器上, A1、B1、A2、B2的相對標準偏差 (Relative Sandard Deviation, RSD) 均較大, 說明其檢測結果波動比較大。在兩種儀器檢測中, C1、C2的RSD均較少, 表明其結果穩定。

為進一步說明ICP-MS的檢測結果的準確性, 本研究在每組樣品的檢測中, 均同時使用了原子吸收光譜儀和ICP-MS, 檢測結果見表3。兩種儀器的檢測結果經配對t檢驗, 差異均無統計學意義, 說明ICP-MS和原子吸收光譜儀的檢測結果無差異, 可以使用ICP-MS檢測茶葉中的鉛。

3.2 加標樣品檢測結果

兩組樣的三個加標樣品均經過三次檢測, 測定其在兩種儀器下的回收率, 具體結果見表4。從表4可以看出, A1加、B1加、A2加、B2加在原子吸收光譜儀和ICP-MS儀器上回收率波動較大, 而C1加、C2加回收率穩定。

4 討論

4.1 三種前處理方式討論

對經過不同前處理方式消解的五個平行樣品, 我們采用相對標準偏差對檢測結果的離散程度進行表征。從表3可以看出, 對鐵觀音有:C1<A1<B1;對普洱茶有:C2<A2<B2;同樣從表4也可以看出, 使用微波消解法進行前處理的加標回收結果也優于干法消解和濕法消解的加標回收結果。結果表明, 不管是對鐵觀音還是普洱茶, 在三種前處理方法中, 使用微波消解法對茶葉進行前處理的穩定性最好, 其次是干法消解, 最后是濕法消解。

對于不同前處理方式穩定性的差異, 究其原因, 首先在干法消解中, 在長時間的灰化過程中, 加熱至500℃左右時 (鉛熔點327.5℃) , 即有鉛蒸氣逸出, 目標元素鉛有可能產生一定的損失, 同時在轉移和定容過程中容易引入污染或者造成損失;其次濕法消解本身酸用量較大, 容易造成本底高, 對結果測定會產生干擾, 同時消解過程較長, 樣品以及使用的器皿在酸性環境中很容易吸附空氣中的塵埃, 其中附著的鉛會污染樣品, 且消解液沸騰時會四處飛濺, 在一定程度上會造成目標元素鉛損失。使用微波消解法, 消解過程是在一個密閉的空間內進行, 這樣就避免了污染的代入和樣品的損失, 同時消解過程伴隨著高溫高壓, 使得消解使用的酸少, 本底較低, 對保證檢測結果的穩定性和準確性提供了必不可少的條件。

4.2 電感耦合等離子體質譜儀與原子吸收光譜儀檢測結果對比分析

兩種儀器的檢測結果經配對t檢驗, 差異均無統計學意義, 說明ICP-MS和原子吸收光譜儀的檢測結果無差異, 可以使用ICP-MS檢測茶葉中的鉛。

使用ICP-MS進行檢測, 檢測結果準確可靠, 同時穩定性高, 方便快捷。除此之外, 電感耦合等離子體質譜儀還可以同時進行多元素檢測, 檢測面基本覆蓋金屬元素和部分非金屬元素, 這為監控重金屬污染提供了有效的檢測手段。

摘要:為準確檢測茶葉中的鉛含量, 通過對兩組茶葉樣品選用干法、濕法和微波消解法進行前處理, 同時使用原子吸收光譜儀和電感耦合等離子體質譜儀進行測量, 通過對比得出使用微波消解法處理樣品檢測結果的準確性和穩定性更好。同時對原子吸收光譜儀和電感耦合等離子體質譜儀的檢測結果經配對t檢驗, 差異均無統計學意義, 說明非國標方法電感耦合等離子體質譜儀也可準確檢測茶葉中的鉛。

關鍵詞:茶葉,鉛,原子吸收光譜儀,電感耦合等離子體質譜儀

參考文獻

[1]肖新峰, 夕強, 張星剛, 等.墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛[J].分析化學, 2009 (10) :5-6.

[2]Gidlow D A.Lead Toxicity[J].Occup Med, 2004 (54) :76-81.

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