微量元素檢測范文第1篇
1 臨床資料
1.1一般資料
回顧性分析2011年1月至2012年1月于我院診治的老年性陰道炎患者85例作為研究組, 年齡50~72歲, 平均 (61.6±5.4) 歲, 所有病例均符合老年性陰道炎診斷標準。對照組72例, 年齡58~70歲, 平均 (64.3±3.7) 歲, 2組患者均無重要臟器疾病。一般資料差異無統計學意義 (P>0.05) , 具有可比性。
1.2老年性陰道炎診斷標準[2]
(1) 臨床表現:陰道分泌物多, 呈淡黃色或有血樣膿性白帶;外陰有瘙癢或灼熱感;上皮平滑菲薄;皺襞消失, 可見出血點或潰瘍; (2) 取陰道分泌物查滴蟲及念珠菌陰性; (3) 血性白帶常規作宮頸刮片, 與宮頸惡性疾病鑒別診斷;陰道壁肉芽組織及潰瘍需與陰道癌鑒別;必要時作分段刮宮術或局部活檢。
1.3研究方法
采用原子吸收分光光度計法測定血清中微量元素的含量。正常進食晚餐后, 要求空腹時間≥12 h, 禁止飲水6 h, 清晨肘部靜脈抽血后經3000r/min離心, 分離出血清, 冰箱儲存備用。
1.4統計學處理
采用SPSS 13.0進行統計分析, 計量資料采用均數±標準差表示, 組間比較采用t檢驗, P<0.05為差異有統計學意義。
2 結果
研究組與對照組老年人鈣、錳水平差異無統計學意義 ( P > 0. 05) ; 2 組之間鋅、鐵、銅水平差異有統計學意義 ( P <0. 05) 。見表1。
3 討論
老年性陰道炎是老年婦女的常見病, 往往遷延不愈, 病變程度不斷加重, 嚴重影響婦女生活質量。目前臨床治療原則是抑制細菌生長, 增加陰道抵抗力。治療措施主要是針對病因采取全身激素治療, 局部用栓劑或膏劑對癥治療, 通常短期內能緩解臨床癥狀, 但容易復發, 預后較差。近年來張學華等[3]報道了局部應用微量元素加維生素E等營養藥治療萎縮性陰道炎效果良好, 長期外用無不良反應, 但半年后多數患者有復發。
微量元素通常是指含量< 0. 01% 體質量, 每人每日需要量< 100 mg的元素。它是人體細胞和組織代謝所必需的, 如果攝入不足或排泄過多, 會導致生理功能或組織形態結構的異常改變, 使體內穩態受到破壞而誘發疾病[4]。目前認為人體內微量元素的主要作用包括: ( 1) 對各種酶有特異的激活作用。 ( 2) 參與體內激素作用的發揮。 ( 3) 參與構成載體與電子傳遞系統, 運輸氧等普通元素。 ( 4) 與氨基酸構成絡合物的成分。 ( 5) 參與維生素的構成。 ( 6) 影響核酸的代謝等。文獻報道鋅、銅、鐵、鎂、錳等元素都具有直接或間接保護細胞膜的作用, 可以清除氧自由基, 阻斷過氧化反應, 提高或恢復免疫功能, 使機體的抵抗力增加[5]。另一方面微量元素廣泛參與了細胞增殖、成纖維細胞及胞外基質形成、炎性細胞及其各種生長因子的合成分泌等過程[6]?？傊⒘吭乜梢詮亩鄠€方面影響細胞及黏膜的修復過程。
注: 與對照組比較, *P < 0. 05
本文中研究組較對照組老年人血清鋅、鐵、銅差異有統計學意義 ( P < 0. 05) ;而在鈣、錳方面差異無統計學意義 ( P >0. 05) 。鋅、鐵、銅等微量元素參與構成人體內主要蛋白的核心基團, 在機體損傷修復、清除自由基等方面起到重要作用: ( 1) 鋅能參與核酸、蛋白質合成及近百種酶的代謝, 促進細胞的增殖及分化。鋅缺乏則顯著降低單核細胞和巨噬細胞功能, 臨床表現機體的防御能力降低[6]。 ( 2) 鐵存在于血紅蛋白與肌紅蛋白之中, 在載氧與貯氧及氧化還原反應過程中起作用。缺鐵會造成機體免疫機制受損, 淋巴細胞內DNA合成障礙, 抗體的產生受抑制, 白細胞功能障礙和T淋巴細胞功能明顯受損, 易致感染[7,8]。 ( 3) 銅是超氧化物歧化酶 ( SOD) 的必需成分, 在抗感染及清除氧自由基方面起重要作用, 研究證明缺銅可引起體液性、細胞性及非特異性免疫功能下降, 臨床表現為抗感染能力降低[9]。
綜上所述, 對于老年性陰道炎患者, 在常規治療基礎上能維持全身和局部的微量元素正常含量可能有助于改善病情及預后。
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微量元素檢測范文第2篇
一、微量物證概述
(一) 微量物證及微量物證分析
微量物證是那些沒有在顯微鏡和顯微技術的幫助下無法清楚觀察、收集或分析的物證。刑事和法醫科學家用微量物證來形容任何體積小、質量微、較隱蔽、不易毀滅、易被忽視的物質, 尤其那些用顯微或其他技術分析的證據。
微量物證分析是運用現代儀器及分析方法, 對犯罪現場上提取的各種微量物證進行結構、組分及表面形貌的分析測試, 從而從檢測分析中得到的信息來確定微量物證的種屬或與嫌疑樣本比對以進行認定相同、同一或不同。
(二) 微量物證檢測的理論基礎
“轉移的證據”是微量物證檢測的理論基礎, 指從一個人或一個地方轉移到另一個人或另一個地方的物質材料。對轉移的證據的檢驗是傳統法庭科學的“心臟”, 并且這些檢測以前經常用顯微鏡進行。愛德蒙·洛卡德 (1877~1966) 因其著名的Locard交換原理而為現代法庭科學家所稱道, 其原理意譯為“每一個接觸都會留下痕跡”。洛卡德尤其對日常生活中的材料感興趣, 如塵埃就是轉移證據的最常見形式。還有其他無處不在的被稱為微量物證的物質, 如毛發、纖維、玻璃、土壤、油漆等。我們可以以發生在兩個人之間的爭斗而產生身體上的接觸為例, 二者的毛發可以交換, 服裝纖維亦如此。一旦兩人分開后, 每個人都可能攜帶他們接觸時交換的微量物證。然而, 轉移的證據不是永久性的。從定義上看, 轉移證據很容易被交換, 在幾個小時內, 原有的毛發和纖維轉移可能會丟失, 從而成為二次轉移。初次接觸后經歷的時間越長, 越來越多的微量物證便會丟失。
(三) 微量物證的種類
微量物證的種類很廣泛, 在法庭科學檢測中, 關鍵的測試目的是比較樣本以測試他們是否有一個共同的來源。例如, 如果在疑似竊賊的衣服上發現一個鮮明的塵埃, 那么調查它是否從發生盜竊的地方轉移而來就很有意義。
常見的微量物證可分為:1.文化用品類:紙張、墨水、圓珠筆油、漿糊與膠水等;2.油脂及其斑痕類:動植物油脂、礦物油、香精油等;3.纖維材料類:纖維、紗線與繩索、紡織品等;4.染料和涂料類;5.土壤類:土壤中的膠體、磷化合物、酸堿度、主要離子等;6.爆炸殘留物類:炸藥、火藥、導火索、雷管、爆炸殘留物等;7.聚合物類:如橡膠、樹脂 (塑料) 等;8.其他類物品:包含化妝品、染料、禽羽、葉片、魚鱗、瓜果皮屑、動物皮革、植物種子等。
(四) 微量物證分析的作用
微量物證分析的鑒定結論是一種科學的物證結論, 其科學性與客觀性能確定其為法定證據, 同時能證實不同證據的真偽。
從微量物證個體角度具體分析, 對塵埃、泥土等現場殘留物的分析可發現其來源地、所有物, 通過因轉移而攜帶這些物質發現嫌疑人, 也為判斷原始現場提供依據;對爆炸殘留物的分析可鑒別其物理性質、生產廠家、沖擊力的方向 (流動) 來找尋線索;對玻璃的鑒別可通過發現打擊力的方向等;對油漆的檢測可找尋其來源 (購買、用途、廠家) , 從而為偵查提供方向等等。微量物證經勘驗人員發現、提取后, 用現代檢測方法進行檢驗、鑒定以及認定, 所得信息有助于提供偵查方向、縮小偵查范圍, 其中有的還能成為揭露和證實犯罪的有力證據。
二、微量物證檢測方法分析
(一) 一般物理檢驗
借助肉眼及簡易儀器 (如放大鏡、厚度計、比重計、多波段光源等) , 先確定現場微量物證的附著位置, 然后對檢材進行表面結構、厚度、重量、透明度、熔點、比重等特征的觀察與比對檢驗。
(二) 簡易化學檢驗
即用簡單的化學實驗等方法以觀察、比較發生沉淀反應、焰色反應、顯色反應、顯微結晶反應等來判斷某種物質是否存在, 從而進行定性分析。同時, 以容量、重量、簡易儀器分析來進行定量分析。
(三) 儀器分析
微量物證分析中儀器分析扮演了很重要的角色。計算機毫無疑問地在實驗室中承擔著重要任務, 很多儀器分析的結果可以通過計算機被數據化, 并且存入電腦并被繼續細化。對于微量物證的檢測, 很多儀器分析都依賴于計算機快速, 準確的分析。
微量物證儀器分析方法既可分為有機分析、無機分析、顯微分析, 也可分為物理性檢測、化學性檢測、生物性檢測等。
1. 有機分析
有機分析是通過分離與提純來研究有機化合物的元素組成、分子結構, 從而達到定性鑒定與定量測定等目的的化學分析方法。微量物證有機分析主要包括色譜分析法、分子光譜分析法、質譜分析法等。
(1) 色譜法 (Chromatography) 。色譜法是一種通過分離以確定組分的方法。根據流動相所處的相態, 可把色譜法分為三種:氣相色譜法、液相色譜法和超臨界流體色譜法 (流動相介于氣體與液體間的色譜分析方法) 。 (1) 氣相色譜法 (Gas Chromatography) 是以不與樣品起化學反應的氣體為流動相的色譜分析方法。根據流動相和固定相所處的相態, 又可分為氣固色譜和氣液色譜。氣相色譜法靈敏度高、樣品用量少, 分辨能力強、分離效果好, 操作簡便、分析速度快, 但其流動相的選擇范圍小, 即可供選擇的氣體流動相少, 且須常更換固定相;同時, 氣相色譜法的定性定量分析必須用標準品進行比對。氣相色譜法只能用于氣體和揮發較好的液體和固體樣品, 對一些揮發性較差、熱穩定性不好、分子量大的化合物和金屬物都不能應用。使用氣相色譜法分析的常見微量物證主要有:動植物油脂、礦物油、爆炸殘留物、粘合劑、涂料、塑料、橡膠制品、纖維等。 (2) 高效高壓液相色譜法 (High Performance Liquid Chromatography) 是在經典的液相色譜的基礎上, 采用粒徑很小, 填充致密的顆粒為固定相, 并用高壓泵驅動液體流動通過固定相的色譜分析方法。高效高壓液相色譜法具有應用范圍廣 (流動相的選擇范圍大, 不受氣體揮發性的控制, 且分析樣品范圍寬) , 高壓、高速、高效、高靈敏度, 流出組分易收集的特點, 但其分析速度相比氣相色譜法慢, 分離效率由于固定相顆粒變小、增加接觸次數而變低。使用高效高壓液相色譜法分析的常見微量物證主要有:爆炸殘留物中的炸藥, 纖維上的染料, 化妝品, 粘合劑中的防腐劑以及書寫材料等。
(2) 分子光譜分析法。 (1) 紫外分光光度法 (Ultraviolet Spectrophotometry) 是利用物質能選擇性地吸收紫外光所產生的紫外光譜進行分析的一種光譜分析方法。紫外分光光度法操作簡便, 其儀器紫外分光光度計價格低廉, 被測樣品不會遭到破壞, 適用于有機化合物的類別鑒定。紫外光譜分析常配合紅外光譜、質譜、核磁共振波譜作有機物分子結構分析。此分析方法在定量分析中可用于常量、微量、超微量及多組分混合物的測定。在刑事技術文書檢驗中, 文字書寫材料、染料、油脂、粘合劑的分析常用紫外分光光度法鑒定。紫外分光光度法還可用于環保、生物、石油化工、毒物等方面。 (2) 紅外分光光度法 (Infrared Spectrophotometry) 是利用物質能選擇性地吸收紅外光所產生的紅外光譜進行分析的方法。有機化合物經紅外線輻射后吸收一部分能量, 使分子和各原子之間的化學鍵及骨架發生振動。紅外光譜被譽為化合物的“指紋”, 是化合物定性的有力工具。對于簡單的化合物, 通過解析未知物的紅外光譜圖可以推定未知的結構從而推知化合物。紅外光譜儀是一種用于塑料、橡膠、涂料和其他有機化合物、無機礦物質的儀器。它的優點是能夠檢測到略有差異的微量物質的分子組成與排列, 但對樣品的前處理要求非常嚴格。同時, 紅外分光光度法是一種非破壞性的分析方法。
(3) 質譜法 (Mass Spectrometry) 。質譜是將物質的蒸汽分子用一定方式裂解后生成的各種離子按其質荷比 (m/e) 大小依次排列而成的圖譜。質譜法是通過質譜圖來分析各種離子, 從而確定樣品的成分、分子量和結構等的一種分析方法。質譜法靈敏度高、樣品用量少, 應用范圍廣、分析速度快, 分辨率高。質譜儀廣泛用于法醫標本, 包括藥物, 毒物, 爆炸殘留物和生物樣品分析等, 是加快DNA分析研究使用的儀器。
2. 無機分析
無機分析是以金屬和無機物為分析對象的分析方法, 其分析結果以某種元素、離子、化合物或某相是否存在及其相對含量的多少來表示。微量物證無機分析主要包括原子發射光譜法, 原子吸收光譜法, [核]中子活化分析, X射線衍射等。
(1) 原子發射光譜法 (Atomic Emission Spectrography) 。原子發射光譜是物質中的原子在外加能量 (熱能、電能等) 的激發下所發射出的特征光譜線。原子發射光譜法是建立在原子發射光譜基礎上的定性、定量分析方法。原子發射光譜法的選擇性高, 每種元素, 如錫, 鐵, 銅, 當它們燃燒時, 發光是其自身的特點, 并且和所有其他元素所產生的光都不相同。發射光譜法能夠從產生的光來鑒別元素。其用途包括所有金屬成分的快速分析;發現非金屬物質;金屬殘留物;檢測一種物質的純度;檢測稀有金屬;檢測油漆。原子發射光譜法的分析速度快, 能同時測定多種元素;靈敏度高;樣品用量小;廣泛應用于刑事技術各個方面, 如油漆、紙張、墨水、射擊殘留物、電擊傷中無機元素的檢驗。
(2) 原子吸收光譜法 (Atomic Absorption Spectroscopy) 。原子吸收光譜法, 是一種定量的技術, 使樣品中的元素處于蒸汽狀態, 通過火焰分析來確定樣品中的特定元素的濃度, 可測定幾乎所有的金屬元素。由于原子吸收光譜分析中每個元素都有不與其他元素相混淆的特征曲線, 干擾較少, 所以此方法選擇性好, 且其具有靈敏度高、分析速度快的特點。
(3) 中子活化分析法 (Neutron activation analysis) 。中子活化分析法是通過核反應堆或中子照射樣品, 使一般元素成為放射性元素, 從而通過測量放射性元素的輻射類型特征及其能量, 即可對無機元素進行定性、定量分析。中子活化分析是已應用非常廣泛的分析方法, 可測定原子序數從1~83之間的77種元素, 在司法鑒定中可應用于對油漆、玻璃、紡織品等的鑒定, 毛發檢驗, 射擊殘留物的檢驗, 毒物分析, 文物分析等。中子活化分析靈敏度、準確度、精確度都很高;對樣品進行的是非破壞性分析, 且無試劑污染現象。但中子活化分析一般只能做元素分析, 不能測定元素的化學狀態和結構, 且所需設備較復雜、昂貴。
(4) X射線衍射法 (X-Ray Diffraction) 。X射線衍射法是利用X射線熒光和X射線衍射光譜來分析微量物證的方法。X射線衍射法只用于識別和比較結晶固體或化合物, 化學成分不同的晶體有不同的大小和形狀, 由衍射的X射線的不同鑒別不同晶體材料。其設備X射線衍射光譜儀基于標準X射線去測試并記錄X射線光譜和衍射圖案。
3. 顯微分析
沒有顯微鏡和顯微技術在微量物證方面的應用, 我們不可能清楚地觀察、收集及檢測微量物證。微量檢測一般涉及毫克或微克大小不等的樣品。用顯微鏡分析可能是有限的形態觀察, 或涉及更復雜的數據分析, 如光學性質, 分子光譜, 元素分析等。顯微鏡的種類繁多, 其涵蓋范圍從低成本低倍率的儀器到高成本高倍率的儀器, 主要包括復合顯微鏡 (The Compound Microscope) 、立體顯微鏡、比較顯微鏡、偏光顯微鏡、顯微分光光度計 (The Microspectrophotometer) 、掃描電鏡 (The Scanning Electron Microscope (SEM) ) 等。
(1) 光學顯微鏡。 (1) 立體、比較顯微鏡 (The Stereoscopic Microscope&The Comparison Microscope) 。立體顯微鏡也稱體式顯微鏡, 立體感強, 常用于觀察微量物證的表面結構形態。比較顯微鏡通過顯微鏡的物鏡和內部全反射的兩個等邊棱鏡, 兩個被比較目標成兩個被檢驗目標的圖像, 兩個視場顯示兩個不同目標的圖像, 隨后完成在一個視場內對兩個試樣同時進行比對研究。 (2) 偏光顯微鏡 (The Polarizing Microscope) 。偏光顯微鏡是用于研究具有雙折射現象物質的顯微鏡。偏振光通過雙折射性的物質, 被分解成兩個互相垂直的平面上的偏振光, 這兩種光通過偏光顯微鏡的檢偏振器產生色彩干涉, 從而通過不同顏色的干涉圖譜區分不同纖維。凡具有雙折射的物質, 在偏光顯微鏡下就能分辨清楚, 如纖維絲、紡錘體、膠原、染色體等等。當然這些物質也可用染色法來進行觀察, 但有些則不可能, 而必須利用偏光顯微鏡。 (3) 紫外光、紅外光顯微鏡。紫外光顯微鏡是使用波長在380~360nm以下的紫外光形成物體像的顯微鏡。主要用于對紫外光有選擇吸收物質的顯微研究。紅外光顯微鏡是使用波長在760~1500nm范圍內的紅外光形成物體像的顯微鏡。它可以利用可見光觀察, 使不透明的一些物質變得透明, 例如可用于觀察昆蟲中深入黑色素的甲殼質層。 (4) 熒光顯微鏡。熒光顯微鏡是以紫外線為光源用以照射被檢物體使之發出熒光, 然后在顯微鏡下觀察物體的形狀及其所在位置。熒光顯微鏡用于研究細胞內物質的吸收、運輸、化學物質的分布及定位等。細胞中有些物質, 如葉綠素等, 受紫外線照射后可發熒光;另有一些物質本身雖不能發熒光, 但如果用熒光染料或熒光抗體染色后, 經紫外線照射亦可發熒光, 熒光顯微鏡就是對這類物質進行定性和定量研究的工具之一。 (5) 金相顯微鏡。不同金屬物質具有不同的金相組織, 而成分相同的金屬物質在經過不同的熱處理后, 金相組織也不同。金相顯微鏡就是檢驗金屬內部結構形態特征的專用顯微鏡。
(2) 電子顯微鏡。由于光的衍射現象嚴重限制了光學顯微鏡的分辨本領, 因而有了電子顯微鏡的出現。電子顯微鏡是利用運動的電子替代光學顯微鏡的白光光源進行照明的顯微鏡。用掃描電子打擊到樣品上, 以所產生的二次電子、吸收電子、各種射線及透射電子等作為信息并經過電子線路放大, 逐點在顯示器上成像, 稱為掃描電子顯微鏡 (SEM) 。掃描電子顯微鏡可有比光學顯微鏡在更大的放大倍數和分辨率觀察樣品。當掃描電鏡與X射線分光計 (EDS) 結合后, 該技術的實用性為更強, 因為SEM/EDS的組合可以很容易地解決小于1微米大小結構的粒子, 從而從產生的光譜揭示材料的元素組成。
三、各類檢測方法的評判及相互比較
(一) 從精確度、靈敏度角度分析
一般物理檢驗精確度較差, 不同種屬物質的物理性質可能很接近, 因此不能通過簡單檢驗下“相同”或“同一”的鑒定結論。簡易化學檢驗的靈敏度一般在幾微克至幾十微克之間, 而儀器分析為超微量分析方法, 可檢測出PPm級 (百萬分之一) 或PPb級 (億萬分之一) 。因此從精確度角度分析, 儀器檢測的精確度最高。
(二) 從可操作性、方便性角度分析
一般物理檢驗與簡易化學檢驗都很方便, 對操作的要求都相對較低, 其設備簡單、方便。儀器分析對于儀器與操作者的要求都很高, 檢材在進入儀器分析前常需要提取、凈化等處理。
(三) 從價格角度分析
一般物理檢驗與簡易化學檢驗所用的儀器、器皿等都相對經濟, 價格低, 能被普遍應用。儀器分析所用到的很多儀器價格都比較昂貴, 在微量物證檢測中, 并不是任何實驗室都有能力購買并使用的。
(四) 從應用范圍分析
一般物理檢驗基本上是無損檢驗, 可節省檢材, 不破壞檢材的原形原貌。一般物理檢驗具有否定結論的價值, 其篩選、排除等作用可以縮小微量物證檢驗的范圍?；瘜W分析對于檢材而言是有損檢驗, 被消耗后是不能復得的, 它可確定物質的分子及分子組成, 具有“否定”或“認定”的作用。簡易化學分析與儀器分析相互配合、相互補充與印證。儀器分析不是萬能的, 每種都有一定的局限性, 其檢測精度、范圍都相對不同, 因此要根據檢材的種類、檢驗的目的選擇儀器, 幾種儀器相互配合檢測的, 要進行綜合評斷, 才能得出科學的結論。但儀器分析可聯用以達到高自動化、互補、計算機處理數據的作用。比如, (1) 色譜—光譜聯用:高效液相色譜—二極管陳列光譜儀、氣相色譜—傅里葉變換紅外聯用、薄層光密度掃描分析; (2) 色譜—質譜聯用分析:高效液相色譜—質譜聯用、氣相色譜—質譜聯用。
四、微量物證檢測方法存在問題及解決方法
(一) 微量物證檢測存在的問題
1. 微量物證鑒定污染。
微量物證鑒定污染是微量物證在外界因素作用下發生了影響物證鑒定結果的性質變化。在犯罪現場收集的物證送入實驗室后, 在檢測人員的檢驗過程中, 微量物證可能會被污染。微量物證污染來源可能是人、工具/設備、試劑、器皿、檢驗區的污染, 既有可能是直接遷移作用的結果, 也可能是間接遷移作用的結果。
2. 微量物證鑒定的破壞性。
除去一般物理檢驗是無損性檢測, 簡易化學檢測和儀器分析都或多或少會對檢材造成損害, 即使損害可能是微量的。因此, 應該注意微量物證檢測的破壞性。
(二) 微量物證檢材方法存在問題的克服辦法
1. 引進實驗室認可, 嚴格執行相應的規章制度。
微量物證在實驗室中進行檢測, 對于人、儀器等都需要通過相應的規章制度進行約束, 使實驗人員在接觸微量物證、進行檢測分析時按照嚴格的程序、章程。實驗人員也需具有相應的意識, 保證微量物證的“純凈”性。同時, 在每次檢驗微量物證后, 應及時清潔所用的儀器、設備、工具, 以至于下次使用時減少污染源的存在。
2. 發展顯微技術。
即使一項或多項先進技術都用來分析微量物證, 以確定其證據價值, 破壞性都始終會存在。因此, 應盡量發展顯微技術, 尤其是當樣本是微觀大小時, 顯微技術能始終以非破壞性檢查完成詳細而認真的檢測?？傊? 微量物證檢測方法雖然在科技進步的條件下得到了長足的發展, 它們能夠解決的問題已遠遠超過人們的預想, 但仍有許多微量物證的問題通過現有的檢測儀器與方法不能得到解決。所以, 應在盡可能的條件下完善微量物證分析儀器、創新檢測方法、規范檢測標準, 使微量物證能更多、更準確地為偵查工作提供線索, 以實現高效、準確破案的目標。
摘要：在犯罪現場中, 那些較為隱蔽、不易發覺、體小質微、易被忽視與毀滅的物質證據即為通常意義上的微量物證。微量物證的科學檢測結果對于偵查破案、提供線索與范圍、確定犯罪嫌疑人、檢察起訴、法院審判等都具有重要作用。因此, 技術人員應熟練掌握微量物證的檢測及分析方法, 使之發揮出意想不到的效果與作用。
關鍵詞：微量物證,檢測,分析,儀器,方法
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微量元素檢測范文第3篇
1 裝置的硬件系統
硬件系統由微處理器數據采集系統、微量水傳感器及信號調理電路、微量氧傳感器及信號調理電路、鍵盤及OLED顯示電路、聲光報警電路、RS 232串口輸出電路、氣路系統、微量水和微量氧標準電流信號輸出電路等組成。如圖1所示。
以美國AD(Analog Device)公司的新型微控制器ADμC831為核心,采用英國City Technology公司undefined系列的C/NLL高精度高可靠性的電化學微量氧傳感器和英國Michell公司的陶瓷濕度變送器Easidew Transmitter組成檢測系統的信號采集及信號處理系統,以氣泵、針形閥、平面四通閥等組成氣路系統[2,3],如圖2所示。充分發揮數字處理和誤差補償等技術優勢,設計集多傳感器信號檢測、信號調理、數據處理、結果判斷顯示,當前環境溫度、當前日期和時間顯示及超限聲光報警,超限繼電器觸點輸出和4～20 mA標準電流輸出,微量水微量氧檢測及控制于一體的高純氣體微量水微量氧自動檢測裝置,最終實現提高高純氣體中微量水微量氧檢測的準確性、可靠性、自動化以及縮短檢測時間的目的[4]。
2 裝置的軟件系統
2.1 軟件系統組成和功能
軟件的設計是由主程序和子程序組成。主程序主要完成對系統硬件電路的初始化,設置堆棧指針、各緩沖區首地址、T0,T1工作方式及串口的初始化等。為便于軟件系統的調試和完善,子程序按功能共分為5大模塊:數據采集子程序、顯示子程序、監控子程序、系統通信發送子程序、PC機通訊接收子程序。數據采集子程序用來啟動A/D轉換,將采集值存放在內部RAM以及將采樣值送入顯示緩存去;顯示子程序負責顯示界面的菜單管理,以及顯示緩存區的數據顯示和分析;監控子程序負責系統的正常運行,以及調用各種子程序和管理中斷服務程序;系統的通訊發送子程序負責與PC機的通訊和發送采集的數據;PC機通訊接收子程序負責接收單片機發送來的數據并存盤。主程序結構如圖3所示。
2.2 軟件系統描述
氣路系統提供相對穩定的樣氣流量分別給微量水和微量氧傳感器,各傳感器分別把被測樣氣中氧和水分的含量轉換為電信號提供給信號調理電路進行調理,然后由微轉換器進行信號處理,送到OLED顯示模塊,分別顯示樣氣中微量水和微量氧的含量,同時送到DAC輸出電路輸出標準電流信號。RS 232接口電路允許ADμC831與PC機之間的串行接口通信,實現在線調試和下載功能。當被測樣氣中氧和水分的含量高于設定閥值時,報警器就會發出報警聲,報警燈光閃爍,同時繼電器觸點動作,輸出微量水或微量氧報警電流信號;當被測樣氣中氧和水分的含量低于設定閥值時,則顯示正常。
3 解決的關鍵技術
(1) 采用氣泵、四通閥、針形閥、流量計等組成智慧型的氣路系統,能有效保護傳感器探頭,實現充氣和放氣過程的自動控制和狀態檢測。
(2) 根據各傳感器輸出信號以及單片微轉換器模擬輸入和數字輸出信號的特點,設計了傳感器輸出信號4～20 mA標準電流變換電路,濾波調理電路,單片機數字輸出信號4～20 mA變換電路,微量氧和微量水超限報警電路,繼電器信號輸出電路。
(3) 以新型單片機為核心,設計了各部分相協調的整體硬件系統,實現了傳感器信號檢測、信號調理、數據處理、結果判斷顯示、狀態檢測于一體的微量水微量氧自動檢測裝置。
4 技術創新點
(1) 運用微控制技術和自動檢測技術實現了高純氣體中微量水和微量氧的同步快速動態實時測量,研制出新型一體化自動檢測裝置,提高了高純氣體中微量水和微量氧的檢測效率。
(2) 能夠對高純氣體中微量水和微量氧含量進行定量評估。
(3) 實現了高純氣體中微量水和微量氧檢測的小型化、自動化和智能化。
5 裝置的主要技術指標
微量氧部分:
(1) 測量范圍:0.00 PPm～10/100/2500 PPm O2;
(2) 不確定度:≤±5%F.S(0.01～10 PPm O2),≤±2%F.S(10～2 500 PPm O2);
(3) 穩定性:零點漂移≤±2%F.S/7d,量程漂移≤±2%F.S/7d;
(4) 重復性:≤±1%F.S。
微量水部分:
(1) 測量范圍:0.00～9 999 PPm H2O;
(2) 不確定度:≤±2%F.S;
(3) 穩定性:零點漂移≤±2%F.S /7d,量程漂移≤±2%F.S /7d;
(4) 重復性:≤±2%F.S。
6 結 語
該裝置的設計研制得到了相關專家及科研部門的充分肯定和支持,目前研究工作已進入鑒定階段,樣機在試驗驗證和實際試用中均表現出了良好性能,能夠實現自動測量和數據處理,提高了高純氣體中微量水微量氧檢測的準確性和可靠性。
參考文獻
[1]王艷,王津文.幾種高純氣體中微量氧的測定方法[J].分析與測試,2005,25(5):22-23.
[2]董永貴.傳感技術與系統[M].北京:清華大學出版社,2006.
[3]ADuC831 MicroConverter,12 B ADCs and DACS with Em-bedded 62 kB Flash MCU.Technical Data Sheet.Analog De-vice Inc,2002.
微量元素檢測范文第4篇
1 材料與方法
1.1 儀器與工作條件
使用Optima2100 DV電感耦合等離子體原子發射光譜儀 (美國PerkinElmer公司) 垂直觀測, 觀察位置自動優化;雙陣列背投式固態CCD檢測器光學系統、RYTON材料霧化器、內置式三通道蠕動泵、40.68 MHz自激式固態高頻發生器、空氣切割消除尾焰技術、Polyscience循環水冷卻系統。
樣品經過MAS微波消解儀 (美國CEM公司) 高壓消化處理后, 采用ICP-AES法檢測所含常微量元素含量?？疾炝斯β?、載氣流量等主要因素對元素檢測的影響, 選定的儀器工作參數見表1。
1.2 樣品
雞、豬、羊肝臟購自新鄉市農貿市場。
1.3 試劑與標準溶液
硝酸 (優級純, 河南鄭州派尼化學試劑廠) 、超純水 (德國SG公司Ultra clear UV plus超純水機制得) 。
混合標準儲備液:Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Se等混合標準液均為1 000 μg/mL標準溶液儲備液 (德國默克公司) 。
標準溶液的配制:將標準儲備液用2%的硝酸逐級稀釋, Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Se等混合標準液按0.00, 0.5, 1.00, 2.00, 4.00, 8.00 μg/mL梯度進行配制。
1.4 樣品處理
分別取雞、豬、羊肝臟0.5 g (平行3份) 置于不同的高壓消化管中, 再分別向各個消化管中加入12 mL濃硝酸進行消化, 待消化結束后將消化液轉移到不同編號的燒杯中, 用電熱板在180 ℃條件下趕酸, 待酸完全趕盡后將燒杯中的液體完全轉移到25 mL容量瓶中, 用2%的稀硝酸定容, 檢測各試樣中待測元素離子濃度。
2 結果與分析
2.1 微波消解條件的選擇
由于硝酸不僅是分解基體的反應物, 也是良好的微波吸收體。通過多次試驗發現, 僅用濃硝酸作消化液消化樣品就可將樣品完全消化成透明溶液。同時通過試驗考察了微波消解運行功率、升溫時間、運行溫度、運行時間等因素的影響, 并確定了微波消解的最佳程序, 見表2。
2.2 分析波長的選擇及方法的檢出限測定
電感耦合等離子體發射光譜法測定每種元素時都可以同時選擇多條特征譜線, 且具有同步背景校正功能。因此, 試驗過程中對每種檢測元素同時選取了2～3條譜線進行檢測, 綜合分析強度、干擾情況及穩定性, 選擇譜線干擾少、精密度高的分析線進行分析。取1 μg/mL混合標準溶液, 逐級稀釋后添加到不同的空白樣品中做回收率試驗, 當不同元素回收率的范圍在60%～120%時確定在許可范圍內, 當再逐級稀釋到盡可能低的濃度時其回收率將超出該范圍, 此時該元素的濃度就是該方法的檢出限。不同元素分析線 (波長) 的選擇及檢出限的測定結果見表3。
2.3 精密度和回收率試驗
為了保證試驗過程的精密性, 把每種肝臟 (以雞肝為例) 按同樣的處理方法平行測定6次。計算其標準偏差 (RSD) 分別在0.20%～1.87%之間, RSD<2%。同時, 為了驗證該方法的可靠性, 進行了加標回收試驗, 各種元素的回收率在97.47%～102.58%之間。測定的雞肝中各元素含量見表4, 檢測結果表明該方法具有較好的精密度和準確度, 符合分析要求。
2.4 樣品測定結果
將微波消解處理好的不同動物肝臟樣品消化溶液用電感耦合等離子體發射光譜在最佳優化試驗條件下進行檢測, 結果見表5。
由檢測結果可以看出:動物肝臟中含有豐富的對人類健康有益的常微量元素。3種肝臟中Na和K元素含量都很高。對比3種肝臟, 雞肝中含有較多的Mn和Mg, 豬肝中Fe和Zn的含量較高, 而羊肝中Cu的含量較高。元素Se在3種肝臟中都未檢出。對于體內因微量元素變化而引起的代謝紊亂, 可以根據檢測結果食用富含某種微量元素的動物肝臟來進行調整。因此, 定量測定動物肝臟中微量元素的含量對人體補充微量元素具有重要指導作用。
3 結論
綜上所述, 試驗建立了同時檢測不同種類動物肝臟樣品中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Se含量的方法。采用微波消解技術和電感耦合等離子體發射光譜相結合徑向觀測元素含量具有省時、省力、環境污染小、基體效應小、穩定性好、靈敏度高、分析速度快、準確及實現多元素同時分析等優點[3], 可以推廣應用。
參考文獻
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[2]彭榮飛, 甘平勝, 黃聰.ICP-MS直接測定兒童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca[J].中國衛生檢驗雜志, 2006, 16 (11) :1303-1304, 1309.
微量元素檢測范文第5篇
1 樣品的準備
食品樣品的采集方法通常有兩種:隨機抽樣方法、代表性取樣方法。采集樣品時應保證所采樣品具有代表性。采樣中不但要保持樣品原有的微生物狀況和相應的理化指標, 還要保證采樣工具的清潔, 避免雜質或有害物質帶進樣品中。采集樣品完成后應迅速送至檢測實驗室, 不同性質的樣品, 應分別包裝。樣品所用器皿上應貼上標簽, 注明樣品名稱、采樣日期、采樣地點、樣品數量、采樣方法、采樣批號、檢測項目、采樣人。
2 樣品前處理
對食品樣品進行前處理應做到以下幾點:保證被檢測成分毫無損失地分離出來;不得引入其他干擾物質和與檢測成分相同的物質;處理方式與檢測方法相對應;所用試劑少, 方法簡單、易行, 器材和試劑易得。干灰化法、濕法消解和微波消解法是最為常用的3種食品樣品的前處理方法。
2.1 干灰化法
該方法是指先將樣品置于高溫中, 以去除有機質, 然后用酸溶劑溶解所余的灰分, 最后將得到的溶液作為檢測樣品。此方法操作簡單, 所需試劑少, 空白值低, 且可處理大量樣品, 可用于檢測食品中的大多數重金屬元素, 但用于易揮發重金屬的檢測時會帶來重金屬的損失。
2.2 濕消解法
濕消解法是指在一定溫度條件下, 利用氧化性強酸溶解被檢測的重金屬元素。該方法不會造成被測金屬元素的流失, 因此適用于易揮發重金屬元素的檢測。但該方法也存在以下缺點:所用試劑具有腐蝕性, 危險性較大, 會產生有害氣體;所需試劑量大, 消解時間長, 空白偏高。
2.3 微波消解法
微波消解是指將樣品置于密封裝置中, 并加入一定量的酸溶液, 利用微波提高樣品的溫度, 從而達到分解樣品中有機物的目的。其優點是溶樣時間短、所需試劑量少、能耗低污染小, 且能防止易揮發重金屬元素的損失。缺點是僅適用于樣品量較小的情況。
3 儀器分析方法
3.1 電化學分析法
電化學分析法是電子技術和計算機技術相結合的產物。該方法具有分析速度快、所需樣品少、檢測元素多、設備簡單等優點, 主要包括離子選擇電極法、極譜法、電位溶出法等[2]。
3.2 比色法
比色法是先將被檢測樣品與試劑進行反應得到反應后的顏色, 然后利用試紙比對顏色, 從而得到檢測結果的方法。該方法雖然應用較廣, 但其檢測的結果有較大的限制。
3.3 紫外可見分光光度法
該方法是指先將樣品與試劑反應后得到反應顏色, 然后利用紫外光對顏色進行吸收, 從而達到檢測的目的。該方法因操作簡單而較多地應用在實驗室檢測中[3]。其缺點主要是部分顯色劑難以得到。
4 結束語
食品重金屬污染問題能否得到最終解決, 很大程度上依賴于檢測方法的發展。隨著科技的發展, 新的技術必將得到廣泛應用, 從而為人們的生活質量保駕護航。
摘要：從樣品的準備、前處理方法、儀器分析方法等方面闡述了食品中重金屬元素的檢測方法, 以期為食品中的重金屬檢測提供一定的參考。
關鍵詞：食品,重金屬,檢測
參考文獻
[1]王書言, 檀尊社, 張偉, 等.淺談農產品中重金屬檢測技術發展[J].河南農業, 2009 (4) :39-40.
[2]劉成倫, 楊琦, 陳林.電分析法檢測食品中痕量重金屬的檢測方法研究[J].食品工業科技, 2010, 31 (12) :373-376.
微量元素檢測范文第6篇
1 資料與方法
1.1 設備
微量快速定量檢測脂肪血專用光電比濁儀 (課題組設計制作, 專利號ZL200520033019.2) , 微量快速定量檢測脂肪血專用離心機 (課題組設計制作, 專利號ZL200520033020.5) 。
1.2 標本
取肉眼觀察的乳糜血漿進行不同程度稀釋再以淡黃色透明標準管進行清晰度比較, 與標準管清晰度一致的稀釋倍數為該血漿的乳糜指數, ≤2為輕度, ≤5為中度, >5作為重度[2]。
1.3 方法
分別取重、中、輕及無脂肪血漿標本, 以9∶1比例分別加入不同程度的黃疸液作為檢測標本。為降低檢測過程中隨機誤差的影響, 每份標本平行測定3次, 取其透光率 (T) 均值進行結果分析。
2 結果 (見表1)
不同黃疸程度與脂肪血間做相關性分析, 結果可看出, 隨著黃疸程度的增加, 正常血漿、輕脂、中脂及重脂血漿間均為負相關, 即隨著黃疸程度的增加, 脂肪血漿的T值逐漸降低, 相關系數及回歸方程分別是γ=-0.8766, Y=75.6054-0.0154X;γ=-0.8852, Y=61.3450-0.0247X;γ=-0.862, Y=46.1336-0.0161X;γ=-0.9706Y=32.0936-0.0210X。檢測結果見表1。
3 討論
我國隨著《獻血法》的頒布及無償獻血知識的不斷宣傳, 街頭自愿無償獻血比例的不斷提高, 血液的安全性有了進一步提高。但由于無償獻血者的不固定性、隨意性及對無償獻血知識了解不夠等原因, 脂肪血的比例也明顯增高[3], 從而導致不必要的血液報廢。微量快速定量檢測脂肪血技術是專門研究如何杜絕街頭脂肪血的采集。黃疸對生化光學比色法的干擾主要與膽紅素強烈的光吸收 (450~540nm) 有關[4]。從檢測分析結果可看出, 脂肪血檢測時黃疸可導致T值逐步下降, 檢測結果假性增高, 說明黃疸在一定程度上會干擾檢測結果的準確性。因此在進行微量快速定量脂血篩查時應同時注意黃疸的篩查, 進一步確保血液的安全。
參考文獻
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