中藥提取工藝研究進展范文第1篇
1 儀器與試劑
LC-10AT高效液相色譜儀，Alltech ELSD 2000檢測器，Apollo色譜柱：Apollo C18-A(250 mm×4.6mm,5μm);N3000色譜工作站;電子分析天平(AY120 Shimadzu 0.1 mg～120 g)。
黃芪藥材(購自長沙佰佳中藥飲片有限公司，經檢驗為合格藥材);黃芪甲苷(中國藥品生物制品檢定所，批號：0781-200311);乙腈為色譜純，水為重蒸水，其余試劑均為分析純。
2 實驗方法
2.1 黃芪甲苷含量測定
2.1.1 色譜條件
色譜柱為Apollo 5u C18-A柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(32:68)為流動相;飄移管的溫度108℃;氣流量2.7 L/min。理論塔板數按黃芪甲苷峰計算不低于3 000。
2.1.2 對照品溶液的制備
精密稱取黃芪甲苷對照品15.0 mg，置25 m L量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度即得(黃芪甲苷的濃度為0.60 mg/m L)。
2.1.3 線性關系考察
精密吸取濃度為0.60 mg/m L的黃芪甲苷對照品溶液2、4、6、8、10、12μL,注入液相色譜儀中，測定其峰面積積分值，以進樣量對數值為橫坐標，峰面積積分值對數值為縱坐標，繪制標準曲線。
2.1.4 供試品溶液的制備與測定
取各提取液用0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得。精密吸取對照品與供試品溶液適量，注入高效液相色譜儀，測定峰面積并計算。
2.2 提取次數考察
稱取黃芪藥材，加水浸泡0.5 h，回流提取3次，加水量分別為8、6、6倍，提取時間分別為2.0、1.5、1.5 h，收集合并第1、2次提取液，定容，再收集第3次提取液，定容，測定黃芪甲苷的浸出量。
2.3 正交試驗優選水提工藝
2.3.1 實驗設計
選擇浸泡時間、加水量、提取時間作為考察因素，以浸膏得率及黃芪甲苷浸出量為評價指標，用L9(34)正交表安排試驗。
2.3.2 實驗方法
稱取黃芪20.0 g，根據表4安排實驗，分別加水浸泡一定時間，加熱回流提取3次，收集各提取液，定容至一定體積，備用。精密量取適量，分別測定水提浸膏得率及黃芪甲苷浸出量。
2.3.3 驗證試驗
取黃芪20.0 g共3份，按上述優選的水提工藝條件(A1B3C2)，加水回流提取3次，收集提取液，定容，測定浸膏得率及黃芪甲苷浸出量。
3 實驗結果
3.1 黃芪甲苷含量測定
3.1.1 色譜條件
在2.1.1條件下，供試品色譜中黃芪甲苷與其它組分的色譜峰可達基線分離，見圖1。3.1.2線性關系考察結果經線性回歸后得回歸方程為：lg A=1.76x+5.14,R=0.9999。結果表明黃芪甲苷在1.2～7.2μg范圍內具有良好的線性關系，見表1，圖2。
3.2 提取次數考察結果
經測定黃芪甲苷的浸出量結果表明，第3次提取的浸膏得率與黃芪甲苷浸出量均大于3次總量的10%，故確定提取次數為3次，見表2。
3.3 正交試驗優選水提工藝結果
根據L9(34)正交表安排試驗所選因素水平及正交試驗方案及結果見表3、4。
對表4進行數據處理，由直觀分析可知，以浸膏得率為評價指標，最佳工藝條件為A1B1C1，各因素的主次順序為C、B、A，其中B、C因素經方差分析表明對浸膏得率有顯著性影響，而A因素影響不顯著，見表5。以黃芪甲苷浸出量為評價指標，最佳提取工藝條件為A3B3C2，各因素的主次順序為B、C、A，其中C因素有顯著性影響，B因素有極顯著性影響，A影響不顯著，見表6。綜上，A因素對兩種評價指標的影響均不顯著，可任取1個水平，為縮短生產時間，取A1為佳;B、C因素對兩種評價指標的影響均顯著，考慮黃芪甲苷浸出量這一指標更為重要，且宏觀上看9次試驗的浸膏得率數據差異并不明顯(其RSD為1.57%)，故根據以黃芪甲苷浸出量為評價指標的直觀分析結果，取B3、C2為佳。因此，確定水提工藝的最優條件為A1B3C2，即提取時加水浸泡0.5 h，提取2次，加水量分別為藥材的10倍、8倍、8倍，提取時間分別為2.0、1.5和1.5 h。
驗證試驗結果表明，按優選的工藝條件(A1B3C2)重復測定浸膏得率及黃芪甲苷浸出量3次，其黃芪甲苷浸出量均與上述正交表中浸出量最高的9號方案相近，從而證明這一工藝條件合理可行，見表7。
注:F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00
注：F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00
4 討論
正交試驗設計(orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的一種設計方法，它是根據正交性從全面試驗中挑選出部分有代表性的點進行試驗，這些有代表性的點具備了“均勻分散，齊整可比”的特點，是一種高效率、快速、經濟的實驗設計方法。
因黃芪產地不同、采摘時間不同、處理過程不同都會造成含量不同，本研究在選用黃芪產地河北、甘肅和內蒙古的黃芪進行有機氯農藥殘留量檢測，結果發現內蒙古和甘肅的黃芪有機氯農藥殘留量最低為0.1～0.5 ng/g，添加回收率為72.60%～114.80%，內蒙古和甘肅的黃芪中的有機氯農藥殘留量遠低于《中國藥典》的標準，故本研究才用內蒙古產黃芪。
影響黃芪提取的主要因素提取時間、提取溶劑、提取溫度、提取次數和加水量等因素，經查閱參考文獻后，本研究在提取溶劑、提取溫度確定的情況下只需對提取次數、提取時間和加水量進行考察。
提高黃芪甲苷的吸收值是解決排除測定時雜質干擾問題的關鍵，杜薇[7]用高效液相色譜法按黃芪甲苷峰計算不低于3 000，在此條件下，供試品色譜中黃芪甲苷可以與黃芪中其他成分的色譜峰完全分離，達到滿意的檢測效果。
本實驗采用的黃芪甲苷含量測定方法，條件比較穩定，出峰時間短，分離效果好，可用于黃芪及其制劑的含量測定。
參考文獻
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中藥提取工藝研究進展范文第2篇
1 儀器與試藥
ZYpure EDIa-20/up超純水機 (北京中揚永康環?？萍加邢薰? ;HN超聲波清洗機加熱型 (上海汗諾儀器有限公司) ;HP系列無油真空泵 (天津市恒奧科技發展有限公司) ;Speed GL-20高效液相色譜儀 (上?？普苌萍加邢薰? ;TDL-5低速大容量平衡離心機 (沈陽科之杰實驗儀器銷售中心) ;QUINTIX224電子天平 (錫樓蘭儀器系統有限公司) ;R-210瑞士步琦旋轉蒸發器 (上海沃瓏儀器有限公司) ;Orion Star A臺式p H儀 (賽默飛世爾科技水質分析儀器) ;752S紫外可見分光光度計 (上海棱光技術有限公司) ;Temp 300雙通道熱電偶式溫度計 (塞默飛世爾科技水質分析儀器) 。乙腈 (濟南運嘉化工有限責任公司) 、甲醇 (成都市恒昌化工有限責任公司) 、磷酸 (成都市恒昌化工有限責任公司) 、冰醋酸 (成都市恒昌化工有限責任公司) 、乙醇 (濟南運嘉化工有限責任公司) 。
2 方法與結果
2.1 水提
按處方稱取藥材, 粉碎為粗粉, 至于圓底燒瓶內, 提取三次, 第一次加8倍水, 浸泡0.5小時后煎煮2小時, 第二次加6倍水煎煮1小時, 第三次加4倍水煎煮1小時, 過濾, 合并濾液, 減壓濃縮至相對密度為1.20 (70攝氏度測) 。采用高效液相測定濃縮膏中辣椒素含量并計算收率。
2.2 醇提
按處方稱取藥材, 粉碎為粗粉, 至于回流提取器內, 回流提取3次, 第一次8倍80%乙醇, 浸泡0.5小時后回流提取2小時, 第二次7倍80%乙醇回流提取1小時, 第三次6倍80%乙醇回流提取1小時, 過濾, 合并濾液, 減壓濃縮至相對密度為1.20 (70攝氏度測) 。采用高效液相測定濃縮膏中辣椒素含量并計算收率。
2.3 滲濾
按處方稱取藥材, 粉碎為粗粉, 至于滲濾罐內, 采用20倍80%乙醇進行滲漉, 滲漉速度為每分鐘1升, 合并滲漉液, 減壓濃縮至相對密度為1.20 (70攝氏度測) 。采用高效液相測定濃縮膏中辣椒素含量并計算收率。
2.4 浸泡
按處方稱取藥材, 粉碎為粗粉, 至于浸泡罐內, 浸泡三次, 第一次加10倍80%乙醇, 浸泡8小時, 第二次加8倍80%乙醇, 浸泡6小時, 第三次加6倍80%乙醇, 浸泡4小時, 合并浸泡液, 減壓濃縮至相對密度為1.20 (70攝氏度測) 。采用高效液相測定濃縮膏中辣椒素含量并計算收率。
2.5 正交試驗設計
實驗結果表明, 80%乙醇回流提取辣椒素收率最高。選擇乙醇體積分數、加醇量、提取時間作為考察因素, 采用正交試驗法對影響提取效率的其它工藝條件進行優選。采用3個考察水平, 用L9 (34) 正交表進行試驗, 因素水平表見表1。
3 含量測定
3.1 色譜條件
色譜柱為Waters Sun Fire C18液相色譜柱 (規格250×4.6mm, 5um) ;甲醇-水-磷酸=65∶35:0.01為流動相;檢測波長為280nm;流速1.0m L·min-1。
3.2 供試品溶液的制備
取辣椒濃縮膏, 精密稱定, 置具塞錐形瓶中, 精密加入流動相50ml, 密塞, 精密稱定重量, 超聲三十分鐘, 放冷, 精密稱定, 用流動相補足重量, 搖勻, 用微孔濾膜 (0.45μm) 濾過, 取續濾液, 即得。
3.3 對照品溶液的制備
精密稱取辣椒素對照品, 用流動相溶解稀釋, 配制成每1m L溶液中含辣椒素2μg的對照品溶液。
3.4 標準曲線的制備
將濃度為0.05μg/ml, 0.1μg/ml, 0.4μg/ml, 0.8μg/ml, 1.6μg/ml, 3.2μg/ml, 6.4μg/ml的對照品溶液分別吸取20μL注入HPLC, 以進樣量 (μg) 為橫坐標, 峰面積積分值A為縱坐標, 繪制標準曲線。試驗表明, 辣椒素對照品在0.05~6.4μg/ml范圍內線性關系良好。
3.5 回收率試驗
取已知含量的同一批供試品各6份, 分別精密添加一定量的辣椒素對照品, 測定含量, 計算回收率。平均回收率為97.57%, RSD為0.83%。
4 實驗結果
按照L9 (34) 正交設計表條件進行試驗, 得到最佳的提取工藝為浸泡0.5小時, 回流提取3次, 第一次8倍80%乙醇回流提取1.5小時, 第二次7倍80%乙醇回流提取1.0小時, 第三次6倍80%乙醇回流提取0.5小時, 過濾, 合并濾液, 減壓濃縮。本方法可靠、簡單, 可用于生產。
摘要：本文對辣椒中辣椒素的提取工藝進行研究。最佳的提取工藝為回流提取3次, 第一次8倍80%乙醇浸泡0.5小時后回流提取1.5小時, 第二次7倍80%乙醇回流提取1.0小時, 第三次6倍80%乙醇回流提取0.5小時, 過濾, 合并濾液, 減壓濃縮。本方法可靠、簡單, 可用于生產。
關鍵詞：辣椒,工藝,研究
參考文獻
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中藥提取工藝研究進展范文第3篇
1 材料與方法
1.1 試驗材料
1.1.1 原料。
干紐荷橙皮。
1.1.2 儀器與設備。
電熱恒溫水浴鍋、抽濾裝置、烘箱、天平、真空干燥箱、真空濃縮裝置、粉碎機、LXJ-IIB低速大容量多管離心機、SS-450型離心機、SHB-III循環式多用真空泵、RE52-3旋轉蒸發器。
1.2 試驗方法
1.2.1 桔皮果膠提取工藝流程。
原料預處理→加酸萃取→過濾→真空濃縮→沉淀(95%乙醇)→分離→洗滌(稀乙醇)→洗滌→真空干燥→成品。
1.2.2 單因素試驗設計。
(1)料水比對產率的影響試驗:提取時間60 min,溫度75℃,p H值2.1,取料水比分別為1∶10、115、1∶20、1∶25、1∶30。(2)p H值對產率的影響試驗:提取時間60min,溫度75℃,取不同的p H值1.6、1.8、2.0、2.2、2.4。(3)提取溫度對產率的影響試驗:提取時間60 min,料水比1∶20,取不同的提取溫度65、70、75、80、85℃。(4)提取時間對產率的影響試驗:提取溫度75℃,料水比1∶20,取不同的提取時間50、55、60、65、70 min。單因素試驗時每份干紐荷橙皮20 g。
1.2.3 正交試驗設計。
根據單因素試驗結果,以料水比、浸提液p H、浸提溫度、浸提時間4個因素進行L9(34)正交試驗設計,由表1所示,以果膠提取率考察指標。
1.3 檢測方法
果膠含量采用咔唑比色法測定[7]。
2 結果與分析
2.1 單因素試驗結果分析
2.1.1 料水比對桔皮果膠得率的影響。
料水比直接影響可溶性果膠能否充分轉移到液相,同時也影響浸取液過濾的速度,以及蒸發濃縮時的能耗。料水比太小,浸提不完全,料水比太大,則乙醇消耗量大。不同料水比條件下果膠提取率如圖1所示,可以看出,最佳料水比應控制在1∶(15~25)左右為宜。
2.1.2 p H值對桔皮果膠得率的影響。
由圖2可知,提取液的p H值是影響果膠提取率的最主要因子,果膠產率隨p H值降低而增加較大,這主要是由于原果膠水解逐漸變強的原因。但是p H值過低,原果膠過度水解,致使果膠脫酯和裂解,使沉淀物外觀色澤不合要求;p H值過高,原果膠水解不完全,產量低。最佳p H值應控制在2.0~2.2左右。
2.1.3 提取溫度對果膠提取率的影響。
由圖3可知,隨著溫度升高,果膠提取率增大,當溫度達到80℃后,隨溫度升高,提取率有所下降。浸取溫度低,產品產量低,溫度過高時,產品顏色加深,質量受到影響。溫度宜控制在70~80℃。
2.1.4 提取時間對果膠得率的影響。
在生產過程中,應盡量縮短加酸提取到乙醇沉淀之間的時間,因為酸對果膠分子的甙鍵及酯鍵具有破壞作用。隨著作用時間的延長,其破壞性增大,結果使果膠分子量逐漸變小,導致果膠的膠凝度下降。由圖4可以看出,浸取時間以控制在60~65 min為佳。既能充分提取,又不破壞其膠凝度。
2.2 正交試驗結果分析
為了得到桔皮果膠的最優提取工藝,進行了L9(34)正交試驗,由表2可知,R值為A>B>C>D。極差越大,說明該因素對提取率的影響越大,即該因素越重要。因此,影響果膠提取得率的因素主次順序為:A>B>C>D,即浸提液酸度(p H值)>浸提溫度>浸提時間>料水比。根據極差分析,其最優組合為A1B2C2D3,經驗證試驗,該組合的提取率為13.2%。但由于料水比對果膠得率的影響較小,適當降低料水比,能提高后期濃縮的效率,料水比可選用1∶20。因此,最優組合為第2組,A1B2C2D2,即料水比1∶20,p H值1.8,時間60 min,溫度75℃,果膠得率為12.90%。
3 結論
經單因素試驗和正交試驗,得到從紐荷橙皮中提取果膠最佳工藝條件為:料水比1∶20、p H值1.8、時間60 min、溫度75℃,其果膠得率為12.90%。試驗確定的果膠提取工藝條件是可行的,果膠質量符合相關標準要求。
摘要：以干紐荷橙皮為原料,通過對料水比、浸提溫度、浸提時間、浸提液pH值進行單因素試驗和L9(34)正交試驗,對桔皮果膠提取工藝條件進行優化。結果表明:浸提液pH值對果膠提取得率的影響達到極顯著水平,桔皮中果膠提取的最佳工藝條件為:料水比1∶20、pH值1.8、時間60min、溫度75℃,其果膠得率為12.90%。
關鍵詞：紐荷橙皮,提取,果膠
參考文獻
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中藥提取工藝研究進展范文第4篇
1 材料與儀器
1.1 藥材與試劑
槐米粗粉;蘆丁對照品;氧化鈣 (AR) ;鹽酸 (AR) ;硼砂 (LR) ;亞硫酸鈉 (LR) ;OP一1O。
1.2 儀器
紫外分光光度計Genesysl0;電子分析天平;R-201型旋轉蒸發儀;X-4型數字顯示顯微熔點儀;KQ-500D型數控超聲波清洗器;索氏提取器;恒溫水浴鍋等。
2 方法
目前的提取方法主要有醇提法、熱水提取法、堿提酸沉法, 現將這3種方法加以比較。
2.1 醇提法
實驗證明, 80%乙醇是最佳濃度[3], 故選用80%乙醇100mL提取槐米中主要成分蘆丁, 稱取槐米粗粉10g, 加入80%乙醇, 在室溫下封口浸泡4~6h, 加入15m L8%的NaHCO3溶液, 調節pH值至中性, 在超聲波中震蕩30min后, 在恒溫水浴下浸泡12h, 趁熱抽濾, 將濾液進行減壓蒸餾, 趁熱將濾液倒入錐形瓶中, 用9%的鹽酸調節p H值在3~4之間, 靜置過夜, 自然冷卻析晶, 即為蘆丁粗品, 將粗品置于250mL的燒杯中, 加入150mL的蒸餾水.邊加熱邊攪拌, 再加入5mL3%硼砂溶液, 用飽和石灰水調節pH值在8~9之間, 煮沸至粗品溶解后, 趁熱減壓抽濾, 將濾液用9%的鹽酸調節pH值在3~4之間, 靜置過夜, 析出晶體。
2.2 熱水提法
水提最佳工藝如下[4], 稱取槐米粗粉100g, 加2500mL蒸餾水, 用煎煮法提取, 提取3次, 每次時間40min, 棉花過濾, 濾液常溫下放置析晶12h, 得蘆丁粗品, 將蘆丁粗品按1∶200加蒸餾水煮沸至完全溶解, 稍放冷后抽濾、冷卻、析晶、抽濾后, 沉淀物于60℃干燥8h, 移至干燥器中, 放置1h, 得蘆丁精品。
2.3 堿提取酸沉淀法
本實驗稱取槐米100g, 加水800mL煮沸, 用硼砂緩沖液飽和的石灰水調pH至8~9, 加入1%亞硫酸鈉作為抗氧劑, 在90°C提取30min, 過濾。反復提取3次, 濾液合并放冷, 用鹽酸調pH至2~3, 60~70°C保持10min, 加入0.25%的OP一10, 沉淀60min, 過濾, 結晶用鹽酸洗滌1次, 用冷水洗滌2~3次得蘆丁, 70°C真空干燥至恒重。為了提高蘆丁的提取效率, 在原實驗方案的基礎上, 采用依次改變堿溶pH和酸沉p H的方法進行實驗, 其中提取實驗每次用槐米粗粉10g, 每次實驗平行2次, 取平均值報告實驗結果。采用單次-單因子法探討堿溶p H和酸沉pH對蘆丁提取率的影響。
2.4 純度測定
精密稱取0.0625g的蘆丁對照品, 加50mL75%乙醇溶解, 定容至250mL刻度線, 搖勻, 作為蘆丁對照品溶液, 精密量取對照品溶液各2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于50mL容量瓶中, 分別加蒸餾水至10mL。另取雙蒸水作為空白對照。再向上述6份溶液中分別加入5%NaNO2溶液2mL, 搖勻, 靜置6min。分別加1%A1C13溶液6mL, 搖勻靜置6min, 加4%NaOH溶液20m L, 搖勻靜置15min, 最后加蒸餾水至刻度, 在510nm的波長處測定其吸光度, 以蘆丁對照品的濃度為橫坐標, 吸光度為縱坐標, 得出回歸方程;Y=0.009X一0.0018, R2=0.9998。稱取上述取得的3個樣品各約30mg, 分別置50mL容量瓶中, 加入10m L75%乙醇使其溶解加水至刻度。再分別精密量取2mL供試品, 依次加入上述試劑使其顯色, 在510nm下測定吸光度并計算蘆丁的含量。
3 結果與討論
采用上述3種不同提取方法分別實驗提取率及產品純度, 結果見表1。
由表1可見, 若以乙醇為溶劑, 不僅提取率和產品純度較低, 而且生產成本最高;熱水提取法最便宜, 最安全, 并且所得的蘆丁提取率較高, 但加熱時間過長, 會有一定的水解產物產生, 故純度不高;由于蘆丁與蕓香酶共存于槐米中, 在洗滌、提取過程中易受蕓香酶作用而發生水解, 并且蘆丁具有4個酚羥基而顯弱酸性。用堿性較強的溶媒提取時鄰位的2個酚羥基易被氧化, 并且吡喃酮環會開裂。而在酸性較強的水溶液中它易生成钖鹽發生溶解, 遇強酸則水解生成槲皮素和蕓香糖, 故純度對藥效的影響至關重要, 堿提酸沉法是利用蘆丁在堿水中成鹽而增大溶解能力, 加酸酸化后可析出結晶的原理進行的, 提取純度較水提法有明顯提高, 但提取率較水提法降低。為了在保證提取純度最大化的基礎上提高提取率, 我們在堿提酸沉原實驗方法的基礎上進行改進, 結果如下 (表2、3) 。
結果表明, 堿溶pH對蘆丁提取率的影響顯著, 在pH=7時, 隨著pH的增大, 產率升高, 至pH=9時, 產量最高, 但隨著pH的繼續增加, 產率下降。故采用pH=9為最佳值。在此條件的基礎上, 對酸沉的pH加以改進, 結果表明酸沉pH=4時, 提取率最高。
4 結語
通過以槐米中提取得到的粗品得率為考察指標, 對槐米中蘆丁的提取工藝加以改進, 得到槐米中蘆丁的最佳提取工藝為:藥材為粗粉, 8倍體積的溶劑, 用硼砂緩沖液飽和的石灰水調pH=9, 加入1%亞硫酸鈉作為抗氧劑, 提取30min, 提取3次, 用鹽酸調pH=4, 此時提取效果最好。本實驗的提取率為18.1%, 并且污染少, 成本低, 操作簡單, 值得在大規模工業化生產中推廣。
摘要：目的 優選出槐米中蘆丁提取的最佳工藝。方法 比較從槐米中提取蘆丁的3種不同的實驗方法, 并對堿提酸沉法工藝進行改進。結果 研究表明堿提酸沉法提取純度最高, 并且當提取堿液的pH=9, 酸析出的pH=4時, 提取率大大提高。結論 通過不同提取方法的實驗對比, 得出了堿提酸沉法是最佳提取方法, 并且為了使在產品純度最大化的基礎上提高原料利用率, 實驗得到提取的最佳pH條件, 為大規模工業化生產提供了有價值的數據。
關鍵詞：槐米,蘆丁,提取
參考文獻
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中藥提取工藝研究進展范文第5篇
食用天然色素來源于天然植物的根、莖、葉、花、果實和動物、微生物等,資源非常豐富而且最大的優點就是安全性高。食用全天然原料的產品必將成為今后食品消費的主流。紅棗是我國的特產樹種之一,我國是棗的原產國,也是世界上最大的棗生產國[3,4]。紅棗色澤鮮艷,富含天然紅色素?；谝陨犀F狀,本課題以紅棗作為原料,擬研究從中提取色素的最佳路線。選擇了不同溶劑、不同濃度、溫度、時間、固液比進行實驗,并用正交實驗優化了影響色素提取率的主要因素。
1 儀器、試劑和材料
儀器:干燥箱、水浴鍋(濟南精誠實驗儀器有限公司);分析天平;UV-7504紫外可見分光光度計;JW3301型沙冰機。
試劑:NaOH(分析純)、95%乙醇。
材料:黃河灘棗。
2 實驗方法
2.1 原料處理
灘棗→洗凈→去核→干燥箱90℃烘干5 h→沙冰機打碎→均勻混合→棗粉→密閉保存。
2.2 提取工藝流程
棗粉→添加溶劑→水浴鍋加熱浸提→提取液稀釋→最大吸收波長處測吸光度。
添加溶劑量的選取。一般來說在提取目標物質時,料液比越小,提取總量越大。理論上講,當料液比趨向無窮小時,提取率達到100%,但在實際生產中,提取率的用量關系到產品的經濟效益,因此綜合考慮,以下均選取料液比1∶20進行提取。
3 實驗內容及結果
3.1 最大吸收波長的確定
最大吸收波長的確定見圖1。
將棗粉與蒸餾水混合,置水浴鍋中60℃浸提1 h后,分光光度計掃描測定最大吸收波長為300 nm。
3.2 提取溶劑的選擇
提取溶劑的選擇見表1。
取棗粉與表1中所列溶劑分別混合,水浴鍋中60℃提取1 h,觀察顏色并用分光光度計在以上確定的最大吸收波長300 nm處進行測定。結果表明溶劑NaOH提取效果優于其他溶劑,因此又選用1%~5%之間不同濃度的NaOH溶液提取,結果見圖2。
3.3 時間對提取的影響
時間對提取的影響見圖3。
將棗粉與以上確定的提取效果較好的1.5%NaOH溶液混合,60℃水浴鍋中每20 min測定一次吸光度,共測定6次,結果表明隨著時間的延長,吸光度值有增大的趨勢,但過了100 min后,效果不顯著。
3.4 溫度對提取的影響
溫度對提取的影響見圖4。
溫度是影響提取的一個重要因素,溫度越高,提取效果越好。但考慮到色素穩定性及為了減少溶液揮發,提取溫度也不能過高。實驗選用了50℃、60℃、70℃、80℃4個溫度,將棗粉與1.5%NaOH進行混合,水浴鍋調不同溫度均取100 min,測其吸光度值。
3.5 正交實驗
根據以上實驗得到的提取條件,用正交實驗優化提取參數。正交實驗因素水平見表2、正交實驗結果見表3。
4 結論
(1)紅棗色素在300 nm處有最大吸收波長。
(2)粗提的最佳工藝條件為:將紅棗在90℃烘干5 h得到的棗粉,用1.5%的NaOH,80℃提取80min時,溶液吸光度值最高。
注:k1、k2、k3分別代表各因素的各水平吸光度值平均數;R代表各因素的極差。
(3)影響浸提效果的因素主次順序為B>C>A,即溫度>時間>溶劑濃度。
本實驗研究的是紅棗色素的有機溶劑粗提法,可為紅棗色素的開發及改進工藝提供一定的數據。今后可進一步深入開展精細提取、提純及儀器提取等工作?？傊?紅棗色素具有較高的營養價值,安全性高,而且提取工藝簡單,可廣泛應用于食品、醫藥、保健、紡織、化妝品等領域,開發利用紅棗色素前景廣闊,發展潛力巨大。
參考文獻
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[3]吳宇寬,劉章武.紅棗紅色素穩定性的研究[J].武漢工業學院學報,2008,27(1):11-14.
中藥提取工藝研究進展范文第6篇
關鍵詞：芩黃顆粒,提取,工藝
芩黃顆粒是由黃芩、麻黃、甘草等藥材組成, 具有清熱解毒、平喘的功效。黃芩本名“芩”, 是為芩草, 因草色黃而有俗名“黃芩”。黃芩主治上呼吸道感染、痢疾、咳血、目赤、肺熱咳嗽、肺炎、胎動不安、濕熱黃膽、高血壓、癰腫癤瘡等癥[1,2]?！侗静菡酚涊d:“枯者清上焦之火, 消痰利氣, 定喘嗽, 止失血, 退往來寒熱, 風熱濕熱, 頭痛, 解瘟疫, 清咽, 療肺痿肺癰, 乳癰發背, 尤法肌表之熱, 故治斑疹、鼠瘺, 瘡瘍、赤眼;實者涼下焦之熱, 能除赤痢, 熱蓄膀胱, 五淋澀痛, 大腸閉結, 便血、漏血?！薄兜崮媳静荨酚涊d:“上行瀉肺火, 下行瀉膀胱火, (治) 男子五淋, 女子暴崩, 調經清熱, 胎有火熱不安, 清胎熱, 除六經實火實熱?！秉S芩苷是黃芩的主要生物活性成份, 具有抑菌、清除氧自由基、抗炎、抗變態、解痙、抗氧化、抗腫瘤、抗病毒、利尿、抗病毒、抗變態等作用[3,4,5]。本實驗以黃芩苷為指標對芩黃顆粒提取工藝進行研究。
1 儀器與試藥
高效液相色譜儀:安捷倫1100泵;安捷倫檢測器;安捷倫色譜工作站;奧豪斯Explorer專業型分析天平 (奧豪斯儀器上海有限公司) ;依利特ZW230Ⅱ色譜柱溫箱 (大連依利特分析儀器有限公司) ;22升超聲波清洗器US-22M (中科儀 (北京) 儀器有限公司) ;Cascada III.I全新智能純水一體化系統 (頗爾過濾器 (北京) 有限公司) ;WIGGENS STM高溫加熱套 (北京桑翌實驗儀器研究所) ;TU-1901雙光束紫外可見分光光度計 (北京普析通用儀器有限責任公司) 。黃芩苷對照品 (中國藥品生物制品檢定所提供) 。乙腈 (鄭州博豪化工產品有限公司) ;甲醇 (濟南鴻鑫化工有限公司) ;冰乙酸 (鄭州博豪化工產品有限公司) ;乙醇 (天津市精強化工有限公司) 。
2 方法與結果
2.1 單因素考察
2.1.1 提取次數。
按處方稱取藥材, 粉碎為20目, 至于圓底燒瓶內, 分別提取三次, 第一次加10倍水, 每次煎煮60分鐘, 過濾, 合并濾液, 減壓濃縮;第二次加10倍水, 每次煎煮60分鐘, 連續提取兩次, 過濾, 合并濾液, 減壓濃縮;第三次加10倍水, 每次煎煮60分鐘, 連續提取三次, 過濾, 合并濾液, 減壓濃縮。采用高效液相測定濃縮膏中黃芩苷含量并計算黃芩苷收率。
2.1.2 藥材粉碎目數。
按處方稱取藥材, 分別粉碎為10目、20目、40目, 至于圓底燒瓶內, 加10倍水, 每次煎煮60分鐘, 連續煎煮三次, 過濾, 合并濾液, 減壓濃縮。采用高效液相測定濃縮膏中黃芩苷含量并計算黃芩苷收率。
2.1.3 加水倍數。
按處方稱取藥材, 粉碎為40目, 至于圓底燒瓶內, 分別提取三次, 第一次加14倍水, 每次煎煮60分鐘, 連續三次, 第二次加12倍水, 每次煎煮60分鐘, 連續三次, 第三次加10倍水, 每次煎煮60分鐘, 連續三次, 第四次加8倍水, 每次煎煮60分鐘, 連續三次, 分別過濾, 合并濾液, 減壓濃縮。采用高效液相測定濃縮膏中黃芩苷含量并計算黃芩苷收率。
2.1.4 提取時間。
按處方稱取藥材, 粉碎為40目, 至于圓底燒瓶內, 分別提取三次, 第一次加10倍水, 每次煎煮30分鐘, 連續三次, 第二次加10倍水, 每次煎煮60分鐘, 連續三次, 第三次加10倍水, 每次煎煮90分鐘, 連續三次, 分別過濾, 合并濾液, 減壓濃縮。采用高效液相測定濃縮膏中黃芩苷含量并計算黃芩苷收率。
2.2 正交試驗設計。
實驗結果表明, 粉碎目數對黃芩苷收率影響不大, 提取次數、加水倍數和提取時間對黃芩苷收率影響較大。選擇提取次數、加水倍數和提取時間作為考察因素, 采用正交試驗法對影響提取效率的其它工藝條件進行優選。采用3個考察水平, 用L9 (34) 正交表進行試驗, 因素水平表見表1。
3 含量測定
3.1 色譜條件:
依據查閱文獻及考查的結果, 確定色譜條件如下。色譜柱為安捷倫Cl8規格為 (4.6 mm×250 mm, 5μm) ;甲醇∶水∶冰乙酸 (60∶50∶1) 為流動相;檢測波長為274nm;流速1.0m L·min-1;柱溫:30℃。理論板數按黃芩苷銨峰計算應不得低于2000。
3.2 供試品溶液的制備。
取提取膏適量, 精密稱取, 加50%甲醇20毫升, 超聲處理五分鐘, 轉移至50毫升容量瓶內, 用50%甲醇定容, 用微孔濾膜 (0.45μm) 濾過, 即得。
3.3 對照品溶液的制備。分別精密稱取黃芩苷對照品5mg, 置50m L容量瓶中, 用50%甲醇溶解并稀釋至刻度, 搖勻, 即得。
3.4 標準曲線的制備
將濃度為50μg/ml, 100μg/ml, 150μg/ml, 200μg/ml, 250μg/ml, 300μg/ml的對照品溶液分別吸取20μL注入HPLC, 以進樣量 (μg) 為橫坐標, 峰面積積分值A為縱坐標, 繪制標準曲線。試驗表明, 黃芩苷對照品在50~300μg/ml范圍內線性關系良好。
3.5 回收率試驗取已知含量的同一批供試品各6份, 分別精密添加一定量的黃芩苷對照品, 測定含量, 計算回收率。
平均回收率為99.3%, RSD為0.96%。
4 實驗結果
芩黃顆粒最佳提取工藝為加入10倍量水, 煎煮60分鐘, 連續提取3次。本工藝穩定、可行、收率高。
參考文獻
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